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药物化学实验

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过快,以免滴过和读数不准确。尤其将到终点时,滴定速度更应慢些,并注意将悬挂在滴定管尖端的液滴洗入锥形瓶中。滴定时还应注意,一次滴定所用的标准溶液体积不得超过滴定管的最大毫升数。如消耗滴定液30~40ml时,用50ml滴定管;而消耗滴定液20~25ml时用25ml滴定管。

2、校正:先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重,再用欲校正并洗净的滴定管注入纯化水至标线以上,排除滴定管尖端的空气,调节水的弯月面底与标线相切,碰去管尖悬挂的水珠,然后将滴定管内的水分段分别放入称重的碘量瓶中,分别称重并记录重量,从称重量中减去空瓶重即为水重,从表中查得该实验温度时每毫升水的重量除水重。按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。

常量滴定管分五段进行校正。校准时需要注意:称量时称准到0.0001g;最好使用同一容器、天平从头做到尾,同时,要尽量减少倾空次数,每次倾空后,容器外面不可有水,瓶口内残留的水也要用滤纸吸干,从滴定管往容器中放水时,尽可能不要沾湿瓶口,不要溅失,以减少误差。

滴定管分段检定点:

1~10ml:半容量和总容量二点。

25ml:A级0~5ml、0~10ml、0~15ml、0~20ml和0~25ml五点;B级0~12.5ml、0~50ml二点。 50ml:A级0~10ml、0~20ml、0~30ml、0~40ml和0~50ml五点;B级0~12.5ml、0~25ml、0~37.5ml、0~50ml四点。

100ml:A级0~20ml、0~40ml、0~60ml、0~80ml和0~100ml五点;B级0~25ml、0~50ml、0~75ml、0~100ml四点。

表1 滴定管的允许误差 容 量 A 级 B 级 1ml ±0.010 ±0.020 2ml ±0.01 ±0.020 5ml ±0.010 ±0.020 10ml ±0.02 ±0.050 25ml ±0.04 ±0.08 50ml ±0.05 ±0.10 100ml ±0.10 ±0.20

3、举例:001号50ml滴定管的校正表。

表2 校正日期2008年05月25日,室温20.5℃,水温20.0℃,m 0.99715 校正点(ml) 0.00~10.00 0.00~20.00 0.00~30.00 0.00~40.00 0.00~50.00 V0(ml) 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 m0 9.976 19.949 29.949 39.915 49.902 mxV0 9.9715 19.9430 29.9145 39.8860 49.8575 ρw 偏差(ml) 0.00 +0.01 +0.03 +0.04 +0.04 0.998201 0.998201 0.998201 0.998201 0.998201

4、结论:由规定A级允差为±0.05,B级为±0.10,所以该滴定管经容量校正为A级。

纯化水

拼音名:Chunhuashui 英文名:Purified Water 书页号:2005年版二部-303

H2O 18.02

本为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水,不含任何附加剂。 【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。

【检查】酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色; 另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管加氯化钡试液2ml,第一管加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。

硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取

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硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释到100ml ,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,

-加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。

亚硝酸盐:取本品10ml置纳氏比色管中,加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释到100ml ,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,

-摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。

氨:取本品50ml,照碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1,5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。

二氧二碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。

易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,放置,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

不挥发物:取本品100ml,置105℃干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,并在105℃干燥恒重,遗留残渣不得过1mg。

重金属:取本品50ml,加水 18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00003%)。

微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

【类别】溶剂、稀释剂。 【贮藏】密闭保存。

葡萄糖

拼音名:Putaotang 英文名:Glucose

书页号:2005年版二部-691

C 6H12O62H2O 198.17 本品为D-(+)-吡喃葡萄糖-水合物。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶。

比旋度:取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+52.5°至+53.0°。

【鉴别】(1)取本品约0.2g,加水5ml溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。

【检查】酸度:取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。

6

溶液的澄清度与颜色:取本品5g,加热水溶解后,放泠,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释成50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。

乙醇溶液的澄清度:取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10分钟,溶液应澄清。 氯化物:取本品0.6g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

硫酸盐:取本品2.0g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

亚硫酸盐:与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。 干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣:不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

蛋白质:取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生沉淀。

铁盐:取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

重金属:取本品4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之五。

砷盐:取本品2.0g,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法)应符合规定(0.0001%)。

微生物限度:取本品,依法检查(附录Ⅺ J),每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌数不得过100个外,还不得检出大肠杆菌。

【类别】营养药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)葡萄糖注射液(2)葡萄糖氯化钠注射液

对乙酰氨基酚

拼音名:Duiyixian’anjifen 英文名:Paracetamol

书页号:2005年版二部-170

C8H9NO2 151.16

本品为4-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。 熔点:本品的熔点(附录Ⅵ C)为168~172℃。 【鉴别】(1)本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。 【检查】酸度:取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.5~6.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号

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浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

氯化物:取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

硫酸盐:取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

有关物质:取本品的细粉1.0g,置具塞离心管或试管中,加乙醚5ml,立即密塞,振摇30分钟,离心或放置至澄清,取上清液作为供试品溶液;另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量,用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯(13:5:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

对氨基酚:取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20ml溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟;如显色,与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。

干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣:不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

重金属:取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H,第一法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照

1%

紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E1cm)为715计算,即得。

【类别】解热镇痛药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)对乙酰氨基酚片(2)对乙酰氨基酚咀嚼片(3)对乙酰氨基酚泡腾片(4)对乙酰氨基酚注射液(5)对乙酰氨基酚栓(6)对乙酰氨基酚胶囊(7)对乙酰氨基酚颗粒(8)对乙酰氨基酚滴剂(9)对乙酰氨基酚凝胶

聚丙烯(PP)输液瓶 PP Infusion Bottles

1、标准依据:国家药品监督管理局《国家药品包装容器(材料)标准(试行)》 YBB00022002 2、质量标准

表1 聚丙烯输液瓶质量标准 项 目 外 观 鉴别 密 度 规 格 尺 寸 温度适应性试验 不溶性微粒 透 明 度 ≥5μm ≥10μm ≥25μm 法 定 标 准 企 业 内 控 标 准 本品应为透明、光洁、内外无肉眼可见本品为透明、光洁、内外无肉眼可见的的异物 应为0.900~0.915g/cm均应符合规定 应符合规定 应不得过100个/ml 应不得过10个/ml 应不得过1个/ml 应符合规定 3 异物 为0.900~0.915g/cm符合规定 符合规定 小于100个/ml 小于10个/ml 小于1个/ml 符合规定 3 悬 挂 力 8

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