HPLC性能确认

VL-007-08（2015） 第 12 页 共 20 页 4.1 ChP检验方法

4.1.1对氨基酚及有关物质：

项目 可接受标准 a)照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000 b)对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统适用性 c)对照品溶液连续进样5针，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。 a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b)所有对照品溶液中对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统稳定性 c)3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。 a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b)所有对照品溶液中对氨基酚与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统重现性 c)每天以及每次3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。 4.1.2对氯苯乙酰胺

项目 可接受标准 a)对照品溶液理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000； b)对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统适用性 c)对照品溶液连续进样5针，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。 a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b)所有对照品溶液中氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统稳定性 c)3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。

VL-007-08（2015） 第 13 页 共 20 页 a)所有对照品溶液中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b)所有对照品溶液中氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度大于1.5； 系统重现性 c)每天以及每次3批样品后进的1针标准溶液连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间及峰高测量值的相对标准偏差小于等于2.0%。 4.2 USP检验方法 4.2.1 含量：

项目 a) 含量标准为98.0~102.0%； 系统适用性 b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0； c) 标准溶液连续进样5针，RSD不大于1.0%。 a) 含量标准为98.0~102.0%； b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0； 系统稳定性 c) 3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于1.0%。 a) 含量标准为98.0~102.0%； b) 对照溶液的拖尾因子不超过2.0； 系统重现性 c) 每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续5针对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于1.0%。 4.2.2游离对氨基酚：

项目 系统适用性 可接受标准 a) 标准溶液连续进样6针，RSD不大于5.0%。 a)3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，各系统稳定性 峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于5.0%。 a) 每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针系统重现性 对照品溶液，各峰的峰面积、保留时间即峰高测量值的RSD不大于5.0%。 4.2.3 有关物质：

项目

可接受标准 可接受标准

VL-007-08（2015） 第 14 页 共 20 页 a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0； 系统适用性 b) 对照溶液连续进样6针，RSD不大于5.0%。 a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0； 系统稳定性 b) 3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，RSD不大于5.0%。 a) 对照溶液中对乙酰氨基酚有关物质D的拖尾因子不大于2.0； 系统重现性 b)每天以及每次3批样品后进样的1针对照溶液，连同系统适用性的连续6针对照品溶液，RSD不大于5.0%。 4.3 EP检验方法

项目 可接受标准 a) 对照溶液C中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b) 对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0； 系统适用性 c) 对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50； d) 对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。 a) 所有对照溶液C中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b) 所有对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0； 系统稳定性 c) 所有对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50； d) 所有对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。 a) 所有对照溶液C中对乙酰氨基酚峰理论板数应不低于2000； b) 所有对照溶液C中杂质K与对乙酰氨基酚两峰之间的分离度不小于4.0； 系统重现性 c) 所有对照溶液C中杂质J峰，信噪比（S/N）最小值为50； d) 所有对照溶液C中各峰对称因子为0.8-1.5。 注： 3.2.1-3.2.4确认标准参照SOP：MC-009-06。以上EP/USP/ChP检验方法应与本台仪器所涉及到的实验项目相统一，如含量固定用某一台仪器做，其它HPLC可不验证此项目，由于按ChP方法检验的样品很少，因此可以用日常检验批次决定系统长短。

4.4“系统重现性” 试验后，由操作人员打开离线数据处理系统，对样品批号，检验日期等进行修改。原始数据应无法更改。

VL-007-08（2015） 第 15 页 共 20 页 4.5对审计追踪功能的确认，随机打开一份图谱，对图谱内容更改后，根据需要用管理员权限进行审计追踪确认，确认更改内容在审计追踪内容里有明确显示。 5. 确认结果分析及评论：

对确认结果进行分析，并对此次确认作出相应的评价和建议。评审和建议的内容应包括： 5.1确认是否严格按照确认方案； 5.2确认试验是否有遗漏；

5.3确认实施过程中对确认方案的修改，修改原因、依据以及是否经过批准； 5.4确认记录是否完整；

5.5确认结果是否符合标准要求，是否存在偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要进一步补充试验。 6. 确认报告：

由化验室分析员负责起草确认报告，最后由QC主任审核，QA主任最后批准。

附表1：高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氨基酚及有关物质） 附表2：高效液相色谱仪性能确认原始记录（ChP对氯苯乙酰胺） 附表3：高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP含量和对氨基酚限度） 附表4：高效液相色谱仪性能确认原始记录（USP有机杂质） 附表5：高效液相色谱仪性能确认原始记录（EP有关物质）