考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题
一、填空题（每空1分，共10分）
1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（ ）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（ ）。当产品沸点高于140℃，应该采用（ ）冷凝管。
2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ），以防止 （ ） 的侵入
3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（ ）
4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（ ）。 5、比移值是指（ ）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（ ），回流比是指（ ）。
二、选择题（每小题2分，共20分）。
1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（ ）
A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。
2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（ ） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却
C、要加沸石 D、不能用明火加热 3． 重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、 乙酸乙酯中含有（ ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（ ）
A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂
B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入
D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%
6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ ）
A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。
7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（ ）
A、停止通水 B、停止加热
C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹
8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（ ）
A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
9、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )
A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。 10、重结晶选择溶剂时，下列哪项不是要考虑的因素( )
A、不与产品发生化学反应。
B、对产品高温可溶，低温难溶，对杂质，溶解度变化不大。 C、最好可溶于水。
D、不与产品产生氢键等作用。
三、判断题（每小题2分，共10分）
1．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物 。（ ）
2．样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ） 3．重结晶洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂。（ ）。 4．蒸馏结束后，应该先撤热源，后停水。（ ）
5．在进行常压蒸馏、回流、反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（ ）
四、简答题（30分）
1、重结晶实验中，如果晶体不易析出，可采取哪些措施？（5分） 2、 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 （5分） 3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？（5分）
4. 用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，如何掌握干燥剂的用量？（5分）
5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？（5分） 6、 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？（5分）
五、指出下面蒸馏装置图中的错误。（15分）
六、画出分馏丙酮和水的装置图，并标注所用仪器名称。（15分）
有机实验理论考试试题答案（印10份）
一、 填空题（每空1分，共10分
1. 30 C; 烧瓶体积的2/3; 空气 2. 干燥管； 空气中的水蒸气 3. “前馏分”或“馏头”。
4. 水银球的上端与支管口的下端在同一水平面上
5. 又称Rf值。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。（薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值 。） 6. 蒸汽都聚集在分馏柱中冷凝，不能进去冷凝管，或蒸汽直接把分馏柱内冷凝的液体
直接冲到冷凝管中。 回流比是指在单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体的量与蒸出物的量之比。
二、 选择题（每小题2分，共20分）。
1--5 C; B; B; B; D 6—10 A; D; A; C; C 三、判断题（每小题2分，共10分）
1--5 X; X; X; √; X
o
四、简答题（35分）
1、重结晶实验中，如果晶体不易析出，可采取哪些措施？（5分）
答案：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁（2分）。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却（1分）。(3)投入“晶种”。 （2分）
2、 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 （5分） 答案：萃取是从混合物中抽取所需要的物质（1分）；洗涤是将混合物中 所不需要的物质除掉（1分）。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶 解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。 从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取； 如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤（3分） 3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？（5分）
答案：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定 水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否
有油珠存在）或者：取一试管，接几滴馏出液，加水摇动，观察有无油珠出现. （5分） 4、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，如何掌握干燥剂的用量？（5分）
答案：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。（5分） 5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？（5分） 答案：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食 盐水洗涤，有利于分层。（1分）有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。（2分）被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。（2分）
6、 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？（5分）
答案：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、 安全管、T型管、 克氏蒸馏头、冷凝管、接液管和接收瓶等部分组成。
五、指出下面蒸馏装置图中的错误。（15分） 答：该图有以下六处错误：
1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。（3分） 2.没有加沸石。（3分）
3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。（2分） 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。（2分） 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。（2分） 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管。（3分）
六、画出分馏丙酮和水的装置图，并标注所用仪器名称。（15分）
分馏柱 （3分）
温度计（水银球位置） （2分） 直型冷凝管（通水方向） （3分） 接引管 （2分）
接受器 （2分）
整体美观 （3分）
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