倒出有机层，D错误。
5．(2020·漳州高三模拟)铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细纱布；清液放冷，即得纯净铅霜。上述制备过程中没有涉及的操作是( )
A．萃取 C．过滤
B．溶解 D．重结晶
解析：选A。根据题干信息可知，涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。
物质制备类综合实验
1．题型剖析
(1)无机物制备题的常考方向
(2)有机物制备题的常考问题
涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
2．制备实验方案设计的原则
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则 ①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。 ②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。 (2)有机物制备实验方案应遵循下列原则 ①原料廉价易得，用料最省。
②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。 ③反应实验步骤少，实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
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3．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。 (4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。 4．有机物的制备 (1)实验流程
(2)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器
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③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。
角度一 无机物的制备
1．(2019·高考全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。
(2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________________________， 经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化
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氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe全部氧化为Fe，发生反应为2Fe＋H2O2 ＋2H===2Fe＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意1.5×18知＝5.6%，解得x＝12。 266＋18x答案：(1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将Fe全部氧化为Fe；不引入杂质 防止Fe水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
2．(2018·高考全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
3＋
2＋
3＋
2＋
＋
3＋
2＋
3＋
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________________。 (3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：_________________________________________。
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解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr===Zn＋2Cr。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr===Zn＋2Cr ②排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 角度二 有机物的制备
3．(2019·高考全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
3＋
2＋
2＋
2＋
3＋
2＋
2＋
＋CH3COOH
熔点/℃ 相对密度/(g·cm) 相对分子质量 －3水杨酸 157～159 1.44 138 醋酸酐 －72～－74 1.10 102 乙酰水杨酸 135～138 1.35 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。
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