(2)装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)装置F的作用除观察O2的流速之外，还有_________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅲ.测定POCl3含量
实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，通过下面方法可测定产品的纯度： ①快速称取5.000 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00 mL，向其中加入10.00 mL 0.100 0 mol·L碘水(足量)，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.100 0 mol·L的Na2S2O3溶液滴定； ④重复②③操作，平均消耗0.100 0 mol·L Na2S2O3溶液12.00 mL。 已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
(4)滴定至终点的现象是___________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)该产品的纯度为_______。[已知：M(PCl3)＝137.5 g·mol，M(POCl3)＝153.5 g·mol
－1
－1
－1
－1
－1
]
解析：Ⅰ.(1)由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止红
磷被氧气氧化以及防止生成的PCl3与空气中的氧气、水蒸气反应。Ⅱ.(2)由装置图可知，△
装置G中PCl3与O2反应生成POCl3：2PCl3＋O2=====2POCl3。(3)装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。Ⅲ.(4)滴定至终点的现象是当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。(5)POCl3与水反应生成H3PO4和HCl，PCl3与水反应生成H3PO3和HCl，根据题意可知，存在关系式：PCl3～H3PO3～I2，I2～2Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量为 0.100 0 mol·L×12.00×10 L＝1.2×10 mol，则和Na2S2O31－3－4
反应的I2的物质的量为×1.2×10 mol＝6×10 mol，PCl3的物质的量＝和H3PO3反应的
2I2的物质的量＝0.100 0 mol·L×10.00×10 L－6×10 mol＝4×10 mol，PCl3的质量为4×10 mol×137.5 g·mol＝5.5×10 g，产品中含PCl3的质量为5.5×10 g×
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－4
－1
－2
－2
－1
－3
－4
－4
－1
－3
－3
250 mL5.000 g－0.55 g
＝0.55 g，则产品的纯度为×100%＝89.0%。
25.00 mL5.000 g
答案：Ⅰ.(1)排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl3与空气中的O2和水蒸气反应(答案合理即可)
△
Ⅱ.(2)2PCl3＋O2=====2POCl3 (3)平衡气压，干燥氧气
Ⅲ.(4)当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (5)89.0%
3．二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华，沸点是249 ℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400 ℃以内不分解。
实验室制备二茂铁的装置示意图如图1，实验步骤为
①在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10 min；
②再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度为0.95 g/cm)，搅拌； ③将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，做溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min；
④再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液； ⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。 回答下列问题：
(1)仪器b的名称是________________，作用是________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)步骤①中通入氮气的目的是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)三颈烧瓶的适宜容积应为________(填序号)。 ①100 mL ②250 mL ③500 mL
步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是________________________________________。
26
3
(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行，其操作名称为________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是________________________________________________________________________。
(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为________(保留两位有效数字)。 解析：(1)仪器b的名称是球形冷凝管，其作用为冷凝回流有机物。
(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被空气中的氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽。
(3)根据题给的试剂的体积可知，60 mL＋5.5 mL＋25 mL＋25 mL＝115.5 mL，所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。
(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
(5)由题给信息：二茂铁的熔点是173 ℃，在100 ℃时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。
(6)根据反应2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O可知，KOH、FeCl2均过量，5.5 mL×0.95 g/cm应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5 mL C5H6的物质的量为≈0.079
66 g/molmol，则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.039 5 mol，质量为0.039 5 mol×186 g/mol＝7.347 4.8 g
g，该实验的产率为×100%≈65%。
7.347 g
答案：(1)球形冷凝管 冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醚、环戊二烯和二甲亚砜) (2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe被氧化 (3)② 乙醚和二甲亚砜 (4)2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O (5)升华 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染 (6)65%
性质探究类综合实验
1．题型特点
2＋
3
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该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2．研究物质性质的基本方法和程序
3．注意事项
(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳、氮气)是否对性质实验有影响，如何避免。
1．(2018·高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_____________________________________ _________________________________________________________(锰被还原为Mn)。
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