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山东大学期末考试复习-水分析化学第八章气相色谱法和原子吸收光谱法山东大学期末考试知识点复习

来源:用户分享 时间:2025/8/16 10:18:43 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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(1)提高a和k:a是柱选择性的量度,a越大选择性越好,当a=1时,R都为零。

k与固定液的用量和分配系数有关,并受柱温的影响。

(2)提高n:流速0~μ最佳时,选分子量较大的载气;流速μ>μ最佳时,选分子量较小的载气。柱温选择原则:为使难分离物质对能得到良好的分离,在分离时间适宜,峰形不拖尾的前提下,尽可能采用低柱温。 宽沸程试样应采用程序升温方法。 选择合适的柱表和内径。

(3)其他条件的选择:气化室温度、检测室温度、进样时间和进样量。 3.固定液的选择

固定液的选择按相似相溶原则,归纳见表8—1。 四、检测器分类

根据检测原理不同,检则器分为浓度型检测器和质量型检测器。

1.浓度型检测器:检测器的响应值与载气中组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器等。

热导池检测器TCD:组分与载气的热导率有差别就能检测。用H2,Hε时,结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,对所有物质有响应,应用最广最成熟的一种检测器。

电子捕获检测器:它是高选择性,高灵敏度的浓度型检测器。选择性地检测含有电负性强的元素,电负性愈强,灵敏度愈高。能测出10-14g·mL-1的电负性物质。

2.质量型检测器:检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

氢火焰离子化检测器:对含碳有机物灵敏度高,能检测10-12g·S-1的痕量物质,响应快,稳定性好,检测限小,死体积小。线性范围宽,可达106以上。

常用于含碳有机化合物的检测。操作时,常选氮气为载气,氢气为燃气,空气为助燃气。

火焰光度检测器FPD:对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。

为保护检测器和色谱柱,开气相色谱仪时,应先开载气,再开电源加热。关机时,最后关载气。

五、定量分析 1.定量分析的依据

气相色谱定量分析的依据是在规定的操作条件下,被测组分的质量Mi与它在检测器上产生的响应信号峰面积Ai或峰高Hi成正比。

式中 fi——峰面积换算成被测物质量的比例常数,称为校正因子。 由上式可知,定量分析中需要:①准确测量峰面积(或峰高);②准确求出比例系数fi;③根据上式正确选用定量计算方法,将测得的峰面积或峰高换算成质量分数。

2.峰面积的测量方法

(1)峰高乘半峰宽法——对称峰面积的测量

用质量校正因子校正峰面积,再按归一化法计算,可得被测物的质量百分数。

2)摩尔校正因子fM

对于气体分析,使用相对摩尔校正因子可得被测物的体积分数。 (3)相对响应值S

它是物质i与标准物质S的响应值(灵敏度)之比。单位相同时,它与相对校正因子互为倒数。

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