Mg2 - -EDTA混合液中各组分含量的测定

Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定

陈忠伟

（武汉大学 化学与分子科学学院，湖北 武汉 430072）

摘要：

本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，用Zn2+将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来,从而得到混合液中各组分的含量。 关键词：

EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定 实验目的:

1. 培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,掌握返滴定,置换滴定等的

技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容;

2. 培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力 实验原理:

Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时，lgKMgyC≥6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在

pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。

EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.5>8.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来：

Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+

EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。

当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。

当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。

试剂：

0.01mol/LEDTA溶液 锌片 1：1的HCl溶液 Ph9-10的NH3-NH4Cl溶液 200g/L六亚甲基四胺 1g/L甲基红 2g/L二甲酚橙 EDTA固体 实验步骤：

1. 标准锌溶液的配制

用铝铲准确称取一定量的基准锌片0.1657g左右，称量值不得偏离5%。把锌置于100ml烧杯中，加入6ml(1+1)HCl溶液，立即盖上表面皿，锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁。定量转移Zn2+溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2．EDTA标准溶液的标定

用移液管移取25.00mL0.01mol/L锌标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和锌标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄即可。加20mL水和15mL氨性缓冲溶液，再加3滴铬黑T做指示剂，用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定三次，取平均值计算EDTA的准确含量。

2. 混合液组分的测定

取少量混合液于试管内，加入2-3mlNH3-NH4Cl的溶液，入2-3滴铬黑T作指示剂，若溶液变红，则说明Mg2+过量；若溶液变蓝，则说明EDTA过量。

实验中测得C混合液中Mg2+过量。

3. 各组分含量的测定

A.用移液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1滴甲基红，为黄色，加15ml氨性缓冲溶液，加3滴铬黑T做指示剂，用标准EDTA溶液滴定至溶液变为蓝紫色，便可以得到过量的Mg2+的含量。平行滴定三次，取平均值计算过量的Mg2+的含量。

B.另取25.00mL试液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，此时溶液为红色，滴加（1+1）盐酸使其变黄，再加入15mL六亚甲基四胺缓冲液。用锌标准溶液滴定至溶液恰好变为红色，即可得到EDTA的量，平行滴定三次，取平均值计算EDTA 数据记录与处理：

所称取得Zn片的质量:m=0.1806g Zn2+标准溶液的浓度：

CZn2+=（m/M）/0.25=（0.1806/65.39）/0.25=0.01105mol/L

1． EDTA标准溶液的标定

编号 Zn2+标准溶液浓度/mol·l-1 EDTA体积/ ml EDTA 浓度/ mol·l-1 EDTA平均浓度/ mol·l-1 相对偏差 2. 测得过量Mg2+的含量

编号 EDTA浓度 /mol·l-1 所用EDTA体积/ml 过量Mg2+浓度 / mol·l-1 平均浓度/ mol·l-1 相对偏差 相对平均偏差

1 13.25 0.005321 2 0.01004 13.20 0.005301 0.005310 0.21% 0.17% 0.13% 0.02% 3 13.22 0.005309 1 27.50 0.01004 0 2 0.01105 27.53 0.01003 0.01004 0.01% 3 27.50 0.01004 0 4. 标准锌溶液滴定EDTA 编号 标准锌溶液浓度/ mol·l-1 锌溶液体积/ ml EDTA浓度/ mol·l-1 EDTA平均浓度/ mol·l-1 1 22．14 0．009786 2 0．01105 22．15 0.009790 0．009781 3 22．10 0.009768 0.13% 相对偏差 0.05% 0.09% 相对平均偏差 0．09% 实验结论： C混合液中EDTA浓度C1=0．009781 mol·l-1

Mg2+浓度C2=0．009781+0.005310=0.01510 mol·l-1