2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(A卷)

2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(A卷)

班级:___________学号:___________姓名:___________得分:___________ 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 成绩 得分 阅卷 复核

题目部分，(卷面共有29题,100.0分,各大题标有题量和总分) 一、选择(11小题,共24.0分)

(2分)[1]在GC中, 保留值实际上所反映的分子间相互作用力是( ) (1)组分和载气 (2)载气和固定液 (3)组分和组分 (4)组分和固定液

(2分)[2]一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？

(2分)[3]分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,（） (1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比

(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比

(2分)[4]利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么 定量分析各组分含量时应采用( ) (1)外标法 (2)内标法 (3)归一化法 (4)工作曲线法

(2分)[5]脉冲极谱法也能用于那些电极反应较慢（不可逆反应）物质的微量分析，这是因为( )

(1) 采用脉冲方式加电压

(2) 采用了较短的脉冲持续时间

(3) 采用了较长的脉冲持续时间

(4) 采用了在滴汞生长后期施加电压方式

(2分)[6]原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器

(2分)[7]在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ）

（1）通N2除溶液中的溶解氧

（2）加入表面活性剂消除极谱极大 （3）恒温消除由于温度变化产生的影响 （4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响

(2分)[8]请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小 ( ) A. CH3OCH3 B.ClCH2C≡CH C.(CH3)3N D.(CH3)4C (1) a>b>c>d (2) b>a>c>d (3) c>a>b>d (4) b>c>a>d

(5分)[9]某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57 的系列峰, 在红外光谱图官能团区出现如下吸收峰:>3000cM-1 ;1460cM-1 ,1380cM-1 ,1720cM-1.则该化合物可能是: (1)烷烃 (2) 醛(3)酮 (4)醛或酮

(2分)[10]玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9

(1分)[11]流动载体电极的检出限决定于（） （1）响应离子的迁移数的大小

（2）电活性物质在有机相和水相中分配系数的大小 （3）载体电荷的大小

（4）电活性离子电荷的大小 二、填空(10小题,共26.0分)

(2分)[1]自旋-自旋耦合常数J是指______________________,J值的大小取决于________________,当外磁场强度改变时,J值________。

(2分)[2]在以铂为阴极电解镉时,铂表面新生的镉可使氢在该电极上的 ____________ 改变。 (2分)[3]配合物吸附波是指一些物质以________________的形式, 在电极上_________________,

电流的产生是由于____________的还原, 灵敏度的提高是由于_________________________ (5分)[4]火焰原子吸收光谱法测定中的电离干扰与_____________________________________

__________________________________________有关, 元素的电离度随火焰原子化器的温度升高而____________, 随__________________________ 增大而减小。

(2分)[5]用银离子滴定S2- 离子的滴定体系中,应选用 __________ 指示电极.

(2分)[6]区别分子中n→? *和 ?→? *电子跃迁类型可以采用吸收峰的_____________和_______________两种方法。

(2分)[7]色谱法按两相状态可分为_____________(它包括________________和_____________)

及____________(它包括最常见的_____________和________________)。 (5分)[8]物质的紫外-可见光谱又称_________________________光谱

分子的荧光激发光谱是分子在__________________________处的荧光光谱。 分子的荧光光谱是分子在__________________________处的发射光谱。 (2分)[9]电解时还原反应发生在 _____________ 极.

(2分)[10]气相色谱中最常用载气有_____________、________________、__________________.

三、计算(3小题,共25.0分)

(5分)[1]从本质上阐述红外吸收光谱法比紫外吸收光谱法更有利于有机化合物的定性分析的原因.

(10分)[2]钢铁中的钛和钒可以与 H2O2 形成配合物。有一含钛和钒的钢样，准确称取1.000g 后用酸溶解并稀释到 50.00mL，用 2cm 吸收池在 400nm 处测得吸光度为0.366，在 460nm 处测得吸光度为 0.430，在同样条件下测得含 Ti 1mg/g 的标准钢样(无钒) ：A400= 0.369； A460 = 0.134；含 V 1mg/g 的标准钢样(无钛)：A400= 0.057,A460= 0.091,试计算钢样中钛和钒的含量(以质量分数表示)。

(10分)[3]求算CaI422.7nm的激发电位应为多少电子伏特? 当gi／g0＝3时, 计算在6000K时,激

发态原子与基态原子数目之比?

(已知普朗克常数h＝6.626×10-34J·S, 玻耳兹曼常数k＝1.38×10-23J／K， 1eV＝1.602×10-19J／mol) 四、问答题(5小题,共25.0分)

(5分)[1]液-液色谱法中, 什么叫反相液相色谱法?主要用于分析什么性质试样?

(5分)[2]Ti(IV) 在 H2C2O4- H2SO4介质中可产生单电子的极谱还原波。当介质中有 NaClO3存在时测得的极谱电流比无 NaClO3时的大。试回答：

(1) Ti(IV) 在 H2C2O4- H2SO4- NaClO3介质中的极谱波属什么性质的波?写出该波产生的机制。

(2) 若降低汞柱高度时，(1) 中的极谱电流有何变化？为什么？

－

(5分)[3]配离子MR32在滴汞电极发生以下反应：

2?MR3?6H??4e??M?3R

从这个电极反应讨论影响极谱波半波电位的主要因素。 (5分)[4]给出化合物(a)~(f)的正确结构.

1) BrCH2CO2C2H5, Zn MnO2 戊烷 Ph3P=CH2

(a) ───────────→(b)──────→ (c) ─────→ (f) 2) H2O

┌NMR:?=7.2单峰(5H)┐ ┌IR: 1735cm-1┐ ┌IR: 1730cm-1┐┌IR: 1735cm-1┐ └ ?=10.0 单峰(1H) ┘ └ 3350cm-1 ┘ │ 1750cm-1 │└ 1650cm-1┘ └ M+=192 ┙ H3O+ KOH