实验一 粘度法测定水溶性高聚物相对分子量

实验一 黏度法测定水溶性高聚物相对分子量

实验目的

1、测定聚乙二醇的平均相对分子量。

2、掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法 3、了解溶剂、温度、浓度对黏度的影响。

实验原理

黏度是指液体对流动所表现的助力，这种助力反抗液体相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。

相距为ds的两液层以不同速度（v和v?dv）移动时，产生的流速梯度为dvds。建立平稳流动时，维持一定流速所需要的力f/与液层的接触面积A以及流速梯度dvds成正比：

f/???A?dv ds若以f表示单位面积的阻力，则

f???dv ds上式称为牛顿黏度定律表示式，比例系数?称为黏度系数，简称黏度，单位：pa?s。 溶液黏度的各种定义及表达式： 相对黏度：?r????0???r?1 （?0为溶剂黏度） 增比黏度：?sp??0?0比浓黏度：

?spC??r?1ln?rln?1??sp? 比浓对数黏度： ?CCC特性黏度：????lim?spCC?0?limln?r

C?0C???的数值与高聚物平均相对分子质量M之间的半经验麦克非线性方程：

????K?M

?

聚乙二醇水溶液在35℃时，K?16.6?10?3L?Kg，??0.82 在毛细管黏度计中，液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律：

??hgr4tV ??m?8lV8?lt对同一支黏度计而言，令 ???hgr，??mV，

8lV8?l4则上式可改写为：式中?????t? ?t1，当t100s时，等式右边第二项可省略，则

????t， 对于溶剂：0??t0

?0?设溶液的密度?与溶剂的密度?0近似相等，由两式可得

?r??t? ?0t0这样，通过分别测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求出?r。进而分别求出

?sp、?spC、ln?rCln?r?的值。配制不同浓度溶液分别进行测定，分别作spCC?C和

C两条直线，用外推法得到???，然后代入????K?M，即可求出M。

?spC或ln?rC?spCln?rCC图1 外推法求[η]值

?spC、

ln?r与浓度之间经验关系式： C

?spC?????k???C

2ln?r2?????????C C实验步骤

1、清洗仪器

将粘度计用洗液、自来水和蒸馏水洗干净，特别注意毛细管部分，用乙醇润洗，然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较长，特别是毛细管要多吹一段时间。吹干后，将粘度计放入恒温槽中恒温，用铁夹将其夹垂直。

2、配制聚乙二醇溶液

准确称量1g左右聚二醇固体，放入烧杯中，再加入60mL左右蒸馏水使其溶解，可适当加热以加速溶解，待聚乙二醇固体完全溶解后，将溶液（溶液冷却后）转入100mL容量瓶中定容。称取了1.0111g聚乙烯醇固体，溶解在电炉上进行。10min后聚乙二醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35℃下恒温定容，定容时发现溶液上面有些许泡沫。

3、恒温

打开恒温槽，设定温度为35.0±0.01℃。将乌氏粘度计(如图2)在恒温槽中恒温10min(注意垂直放置)。纯水以及待测样也于35℃水中恒温。另外为了下面步骤操作方便，可以在恒温水槽中放置一个装满蒸馏水的锥形瓶。 4、.溶剂流出时间t0的测定

54聚乙二醇原始配制浓度为：C0?0.02kg?dm?3，要求测定纯水及C0、C0、C0、

6632C0、C0不同浓度溶液的流出时间t，流出时间t取三次测量的平均值。 661、测定不同浓度溶液的流处时间

?10ml恒温?2.0ml混匀恒温?3.0ml混匀恒温干净乌氏黏度计??????测定t??????测定t??????测定t0.02M聚乙二醇H2OH2O??????测定t??????测定t5、测定蒸馏水的流出时间

?10ml恒温洗净乌氏黏度计?????测定t0 H2O?5.0ml混匀恒温H2O?10ml混匀恒温H2O

数据处理

1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算ηr、ηsp、ηsp/c和lnηr/c。 2、用ηsp/c对浓度c作图，得一直线，外推至c=0处，求出???。 3、将[η]值代入????K?M式，计算M。

4、35℃时，聚乙二醇水溶液的参数 K?16.6?10?3L?Kg，??0.82。 聚乙二醇溶液浓度C0=0.05g/ml，温度t=30℃。

??

表1 聚乙二醇粘度数据表

相对浓度C′ 1 2/3 1/2 1/3 1/4 第一次 流出时间 113.53 266.28 205.71 180.16 155.99 143.48 第二次 第三次 平均值流出时间 流出时间 （s） 113.46 266.19 205.56 180.01 155.60 143.30 266.25 266.24 205.64 205.64 180.11 180.09 155.80 155.80 143,29 143.36 ηηsp=ηr=t/t0 r-1 2.346 1.812 1.587 1.373 1.263 ηsp/ (lnηC′ r)/ C′ 1.346 1.35 0.812 1.22 0.587 1.17 0.373 1.12 0.263 1.05 0.85 0.90 0.92 0.95 0.93 项 to t1 t2 t3 t4 t5 113.50 113.50 图1 聚乙二醇的ηsp/C’对C’及（lnηr）/C’对C’所作的图

EquationAdj. R-Squarey = a + b*x0.88092InterceptSlopeInterceptSlope1.4(lnNr)/c'(lnNr)/c'Nsp/c'Nsp/c'1.30.97818ValueStandard Error0.977020.01347-0.121850.022030.975310.017110.37580.02799 (lnNr)/c' Nsp/c' Linear of Fit (lnNr)/c' Linear of Fit Nsp/c'对浓度相由图可算出粘度[η]=(0.97531+0.97702)/2·C0=19.524ml/g; 又由于[η]=KMα，

且30℃时聚乙二醇的K=12.5×10-6m3·Kg-1=12.5×10-3ml·g-1，α=0.78。 所以可得出粘均分子量M=([η]/K)1/α=1.24×104。

人类在漫长的岁月里，创造了丰富多彩的音乐文化，从古至今，从东方到西方，中国文化艺术，渊源流长。 我国最早的歌曲可以追溯到原始社会，例如传说中伏羲时的【网罟之歌】，诗经中的【关关雉鸠】，无论是思想内容，还是艺术形式，都已发展到很高的水平。 Nsp/C'或(lnNr)/C'1.2y1=0.3758x+0.975311.11.00.9y2=-0.12185x+0.977020.80.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1C'