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② 实验条件

a. 取样量应在50mg左右，不得少于25mg； b. 硅钨酸的用量与VB1的量为8:1；

c. 加入盐酸使沉淀易于过滤，酸量不足沉淀颗粒过细；

d. 干燥温度80℃，以保证沉淀含4个结晶水，换算因数为0.1939。 4．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？ 母核：环戊烷骈多氢菲

甾体激素类药物按照它们的生理作用分为：

①肾上腺皮质激素 性激素 ②雄性激素 雌性激素 ③雌激素 ④孕激素

结构特定：

甾体激素 肾上腺皮质激素 雄性激素 孕激素 雌激素

5．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm间的吸收由哪些结构引起？3600 cm对应于什么结构？在3000～3300cm对应于哪些结构？

3000～2860cm-1间的吸收由甲基和亚甲基碳氢伸缩振动。 3600 cm-1羟基伸缩振动引起。

3000～3300cm-1对应烯基和炔基碳氢伸缩振动。

-1

-1

-1

碳原子数 21 19 21 18 4A环 -3-酮 -3-酮 -3-酮 17位取代基 -醇酮基 -OH、甲酮基 -OH、-C≡CH -CH3 44苯环C3-酚OH 6．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？

① 原理：甾体激素类药物C3酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色异烟腙，

在一定波长下有最大吸收。

② 对Δ4-3-酮甾体激素具有一定的专属性。

7．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。

① 原理：青霉素类药物本身不消耗碘，但其降解产物能消耗碘，在碱性条件下水解产生的

青霉噻唑酸能够与碘作用，根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量。 ② 最佳pH4.5；最佳温度20~25℃。

③ 计算公式：标示量%=(V0?VS)Na2S2O3FNa2S2O3TI2WW?标示量

8．什么叫制剂分析？制剂分析与原料分析相比较有哪些不同？

制剂分析是对不同剂型的药物，利用物理、化学、甚至微生物测定方法进行分析，以检验被检测制剂是否符合质量标准的规定要求。

制剂分析与原料分析相比较不同之处： a) 制剂分析与原料分析方法不同 b) 对分析项目要求不同 c) 含量测定结果表示方法不同 d) 含量限度要求不同

9．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？

糖类对氧化还原滴定法有干扰

排除方法：改用弱氧化剂进行滴定；氧化破坏法；过滤去除法。 10．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

中药制剂常用的鉴别方法有性状鉴别、显微鉴别、化学鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别等。一般制剂常用的鉴别方法有性状鉴别、化学鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别等。中药制剂和一般制剂所用相同方法进行鉴别时，方法的原理一致。不同之处由于中药成分复杂，在选用方法时与一般制剂有区别。一般制剂不用显微鉴别。 11．抗生素的常规检验，一般包括哪几方面？

抗生素类药物常规检验项目：鉴别、杂质检查和效价测定。 ① 鉴别试验 用化学法、物理化学法以及生物学法 ② 杂质检查

毒性试验 控制药品中的毒性物质 热原试验 控制药品中的致热物质

降压试验 检查药品中具有降低血压作用的杂质 无菌试验 检查药品中有无杂菌污染 澄明度检查 检查药品中的不溶性物质 水分测定 控制水分的含量 特殊杂质检查

③ 效价测定 有效成分的测定 微生物学法 理化分析法

12．中药制剂中杂质的一般检查项目有哪些？中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有哪

些？

水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留 水分测定方法有烘干法、甲苯法和减压干燥法。

13．药品含量测定常用的方法。

滴定分析法、重量分析法、比色法、分光光度法、色谱法、微生物检定法、生物检定法和酶分析法。

14．什么是药品质量标准？我国法定的药品质量标准有哪些？制订药品质量标准必须遵循的

原则是什么？

药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及技术监督的法定依据。

法定的药品标准有：《中华人民共和国药典》和《国家食品药品监督管理局颁发的药品标准》。

制定药品质量标准必须遵循的原则：坚持质量第一的原则；制定药品质量标准要有针对性；制定药品质量标准要考虑临床使用的实际；药品质量标准需不断完善。

三、计算题

1．取维生素B1片（每片含维生素B1 10mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E

1m

）为425，求该片剂占标示量的百分含量？

A?DW0.407?100?50?1.21561%E?100115?95.1% 标示量%?1cm?10W?标示量425?100?0.4082?1000

2．方法为取本品10片，称重为1.0354g，研细，精称0.1020g， 马来酸氯苯那敏片剂规格4mg，置200ml容量瓶中，加稀盐酸2ml与水适量，使马来酸氯苯那敏溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液在264nm的波长处测定吸收度为0.423。求其百分含量（马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为217）。（98.94%）