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地表水环境监测方案

来源:用户分享 时间:2025/5/22 21:25:45 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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pH单位

(二)测定步骤 (1) 调整仪器标准,直接测定,读取的数据即为水样的pH 值

5. 水电导率的测定

(一)仪器 ? ECTEST11+ 防水型电导率仪,量程: 0 - 200.0 μS/cm;0-2000μS/cm;0-20.00mS/cm

(二)测定步骤 (1) 调整仪器标准,直接测定,读取的数据即为水样的电导率

6、水中氨氮的测定

(一)仪器

500mL全玻璃蒸馏器;50mL具塞比色管;分光光度计;pH计。 (二)试剂

无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。1mol/L氢氧化钠溶液。

吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

纳氏试剂:称取15g氢氧化钾,溶于50ML水中,冷却至室温。称取5g碘化钾,溶于10ML水中,在搅拌下,将2.5g二氯化汞粉末分次少量加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷的氢氧化钾溶液缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ML,于暗处静置24H,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧。存放暗处,此试剂至少可稳定一个月。

酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

(三)实验步骤

1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘

制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。

4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。 (四)计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中:m-——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);

V——水样体积(mL)。

7.水中COD的测定

(一)试剂的配制 (1)重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L

将重铬酸钾预先在120℃烘箱内烘2h,冷却至室温,置于干燥器内备用。准确称取9.806g溶于500ml水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸250ml,冷却至室温(一般情况下放置12h以上,避免灰尘落人)后,移入1000ml容量瓶中。转移过程中,防止重铬酸钾溶液外溅,用水冲洗2-3次,并完全转移至容量瓶中,慢慢摇动,使溶液充分混匀后稀释至995ml左右,再次冷却至室温后稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀。

(2)亚铁灵指示剂

称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中,加水30ml,温热至完全溶解,称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解,移入邻菲罗啉溶液中混匀,用水稀释至100ml。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液

C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.042mol/L 称取16.6g硫酸亚铁铵溶于水中,加入20ml浓硫酸,待其溶液冷却至室温后,稀释到1000ml。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中,用水稀释至30ml,加入5ml浓硫酸混匀,冷却后加2滴(约0.10m1)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。其计算公式如下:

C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=(5.00×0.2000)/V

式中:C为硫酸亚铁铵标准溶液 的浓度(mol/L);y为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml)

(4)硫酸一硫酸银 向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解并混匀,

使用前小心摇动。

(5)硫酸汞 结晶或粉末。 (6)COD小于50mg/L水样的溶液配制

对于COD小于50mg/L的水样,应采用0.100mol/L重铬酸钾标准溶液氧化,消解 后,采用0.021mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

在 250mL 具塞锥型瓶内依次加入 50.00mL 0.01mol/L 高锰酸钾溶液, 5mL 浓硫酸及 50.00mL 亚硝酸钠储备液(加次溶液时应将习洗管插入高锰酸钾溶液液面以下),混匀,在水浴上加热至 70~80 ℃ 后,加入 0.0250mol/L 草酸钠标准溶液,是溶液紫红色退去并过量。再以 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微红色,记录高锰酸钾的量。再以 50mL 不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备,并按上步骤操作,用草酸钠标准溶液标定 0.01mol/L 高锰酸钾溶液,得

CODcr(O2,mg/L)=[(Vo-V1)×C×8×1000]/V2 式中:Vo为空白消耗硫酸亚铁铵的体积(ml); V1为水样消耗硫酸亚铁铵的体积(ml); V2为水样体积(ml);

C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); 8为1/2氧原子的摩尔质量(g/mol)。

五、 数据处理与监测报告

按照本方案实施检测全过程,根据测定结果进行检测区域水域水质评价,并提交检测报告。 项目 对照面A—A′ 控制断面B—控制断面C—B′ C′ 浊度 色度 水温 pH值 电导率 氨氮 COD

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