20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1‘20―, 2?2‖及3‘1―;半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解:三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为:苯:(1+20/60)×[(1200/10)/60]=2.67cm甲苯:(2+2/60) ×2=4.07cm乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm故理论塔板数及塔板高度分别为:n苯?5.54(tR22.672)?5.54()?887.09Y1/20.211H苯?L/n?2/887.09?0.00225(m)?0.23cm甲苯和乙苯分别为:1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm 注意前后两题求理论塔板数使用的分别为半峰宽和峰宽。 另外一道求最短柱长的题
22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离?解:根据公式R?14L??1()Heff?得L=3.665m 分离度R=1.5代表完全分离;在这里展示的是求最短柱长公式的原形:以柱长、有效塔板高度及相对保留值求分离度R的公式。
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2.4分配比及分离度的求算
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:组分空气丙烯(P)丁烯(B)保留时间/min0.53.54.8峰宽/min0.20.81.0计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?解:(1)kB= t‘R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8)=1.44 2.5浓度型检测器灵敏度求算(用流量mL/min、峰面积mV·min、进样量mg )
灵敏度求算公式在P44:Sc=qv,0A/m。 q-色谱出口流量mL/min A-峰面积mV·min m-进样量mg
Sc-灵敏度mV·mL/mg
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23.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。解:将c1=0.658mV.cm-1,c2=1/2min.cm-1,Fm=0.11mg代入下式:即得该检测器的灵敏度:0=68mL.min-1, Sc?c1c2F0A?171.82mV.mL.mL?1m本题用c1(mV/cm)与c2(min/cm)把A的单位(cm2)修正为mV·min
2.6用速率方程的ABC求最佳流速和最小塔板高度
26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin= A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm
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2.7求未知峰保留指数(用未知峰及两已知峰的调整保留时间)
27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下:组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 –log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64公式是I=[(logXi-logXz)/(logX[z+1]-logXz) +z]×100 X-保留值(可用调整保留时间、调整保留体积) i-被测物;
z、z+1-有z及z+1个碳原子数的正构烷烃
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