仪器分析期末试题及答案（终极版）

2.8知所有组分的峰面积及校正因子，求各组分质量分数

29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气34峰面积校正因子f0.84甲烷2140.74二氧化碳4.51.00乙烯2781.00乙烷771.05丙烯丙烷25047.31.281.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：根据公式：mmiwi?i?100%??100%m?mi?Aifi?100%?Aifiii?Af?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2471.168 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：wCH4=(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%wC2H4=(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%wC2H6=(77 ×4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%wC3H6= (250 ×1.28 /2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 空气为流动相，不是组分，所以在计算组分内某物质的质量分数时没被包括。

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2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值，知试样及内标物加入质量，求指定组分的质量分数

30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3?L进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S‘值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积1.4.872.613342.4响应值S’0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。f解：根据公式：wii?AiA?msm?100%sfs及f'?1/s'求得各组分的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%w乙酸= (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 10

2.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子，求各组分质量分数

32.已知在混合酚试样中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚四种组分，经乙酰化处理后，用液晶柱测得色谱图，图上各组分的峰高、半峰宽，以及已测的各组分的校正因子分别如下。求各组分百分含量。解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为：124.16; 249.84; 254.22; 225.4

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2.11以某一组分为标准，知各组分的峰高及质量，求各组分的峰高校正因子

31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.0解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) ×(mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590同理得：乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115 2.12气相色谱分析基本原理

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.13气相色谱仪基本设备

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

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