7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ） 答案 一．选择题：
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二．填空题
1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。 4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。 5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。
6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三．判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10?
3.高效液相色谱分析（HPLC）
3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性； （2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; （4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。
3.2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？
5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？
答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
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3.3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
3.4何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
3.6习题与答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
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1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。
A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。
A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法 14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 三、填空题
1．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。
5．离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7．通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 8．在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分
离极性变化范围宽的试样。 9．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10?
1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ） 2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ） 3． 离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导（ ） 4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ） 5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ） 6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ） 7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）
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8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）
9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ） 10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ） 答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题
1．梯度洗脱；组成与极性 2．疏水性；小于 3．极性；小；大 4．恒流泵；恒压泵
5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6．填料粒度；柱径 7．固定液；载体 8．吸附；梯度
9．孔径；尺寸；固定相 10．小；大 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10?
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