（ ）
2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。 （ ）
3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 （ ）
4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 （ ） 5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<<1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（ ） 6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。 （ ）
7．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。 （ ）
8．用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB。 （ ）
9．测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。 （ ） 10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。 （ ） 答案： 一、选择题
1C、2D、3A、4D、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C 二、填空题
1．扩散电位； 强制； 选择； 膜（Donnan）。 2．总离子强度调节剂（TISAB）；
维持试样与标准试液有恒定的离子活度；
＋－
使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H或OH干扰；
使被测离子释放成为可检测的游离离子。 3．； 偏高； 酸差； 偏低； 碱差或钠差。
－3＋
4．F；La； Ag|AgCl；0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。
5．电位分析法； 伏安法；滴汞；极谱法； 电导分析法；库仑分析法。 6．待测试液；电动势 。
7．A；B；抗干扰的能力越强。 8．小；高；减小稀释效应。 三、判断题
1、2、3、4?、5?、6?、7?、8、9、10?、
25
8.原子吸收光谱分析（AAS）
8.1求检出限
12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010?g.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号记录仪格数序号记录仪格数113.5614.0213.0714.0314.8814.8414.8914.0514.51014.2解:求出噪声的标准偏差为?=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:C×3?/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013?g.mL-1 课本P263：
C为待测液的质量浓度（μg/mL）或质量分数（μg/g），求绝对检出限时C用质量m代替。 A为多次待测试液吸光度的平均值。 σ为噪声的标准偏差。
8.2标准加入法
原子吸收法中Aa = KaCa，由相同浓度两溶液的Aa/Ab，得Ka/Kb，即可由测得ab两液的峰面积比求得ab浓度比。
15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13μg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.
解:设试液中锑浓度为Cx 由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb 故: KSb/KPb =1.31
(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)
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= 1.31×（5 × Cx/10)/( 2 × 4.13/10) =0.808
Cx = 1.02μg.mL-1
8.3锐线光源
2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
8.4原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.
8.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处
8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．
答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。
8．6应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．
解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析：
（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
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8.7练习题及答案
一、选择题
1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )
A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力
2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )
A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度 3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )
A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰 C 背景干扰 D 物理干扰
4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )
A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽 5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )
A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁
6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )
A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流
7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )
A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带 8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )
A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽
9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )
A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法 10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )
A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化D 灰化、干燥、净化和原子化
11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )
A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂 12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )
A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体
13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) A
钠 B 钽 C 钾 D 镁
14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )
A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰 15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )
A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板 二、填空题
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。
2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有 _________________。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响。 4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即__________和__________。 5．原子化器的作用是将试样____________________，原子化的方法有____________________和____________________。
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