液质联用思考题

1、 比较气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。

(1) 流动相区别：

液相色谱仪是以液体为流动相；气质联用仪是以气体为流动相；

所以，因流动相的差别，导致所分析的物质不同，总体而言，液相色谱仪所能够分析物质范围更广泛一些。 (2) 检测器区别：

气质联用仪是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪，合起来就叫做气质联用仪；液相色谱仪，可以配备的检测器品种较多，但都没有质谱仪器的优点，质谱仪器能够定性，从分子级别对所分析物质进行检测。

(3) 检测对象区别：

气质联用仪是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；液质联用主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定； (4) 样品解析区别：

气质联用仪用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比；液质联用没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。

2、 描述大气压电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）的工作原理。

原理上：ESI利用离子蒸发，液相离子化；APCI利用电晕放电离子化，气相离子化。 具体：

? ESI是喷雾蒸发，在蒸发过程中表面电荷密度增加，超过临界值后，离子就可以从

表面蒸发出来，通过加速电压进入分析器。

电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。 ? APCI是高压放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。

大气压化学电离也是软电离技术，只产生单电荷峰，适合测定质量数小于2000Da的弱极性的小分子化合物；适应高流量的梯度洗脱/高低水溶液变化的流动相；通过调节离子源电压控制离子的碎裂。

通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。 多电荷：APCI源不能生成一系列多电荷离子

3、 空间串联多级质谱（QQQ）有哪些工作方式同时用到的全扫描（full Scan）和选择离子

检测扫描（SIM）？

子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描。

4、 描述液质联用质谱部分QQQ仪器的各个组成单元及其作用。（Q：四级杆） 离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器

Q1 Q2 Q3

Q1：根据设定的质荷比范围扫描和选择所需的离子。

Q2：离子阱分离出某种离子，后通过碰撞诱导解离（CID）的方式变成碎片然后被测定。 Q3：用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。