T70电位滴定仪操作手册和分析大全 第二章 原理介绍
2.4电位滴定法的应用和指示电极的选择
在电位滴定中判断终点的方法，比之用指示剂指示终点的方法更客观，许多情况下电位滴定更为准确。
电位滴定可以用于有色的或浑浊的溶液，某些反应没有适合的指示剂可选用时（非水滴定），可用电位滴定来完成。
应用范围广：
1、酸碱滴定 2、氧化还原滴定 3、沉淀滴定 4、络合滴定
指示电极：PH玻璃电极 DGi111-SC 参比电极：标准电极 指示电极： 一般为铂电极 DMi140-SC 参比电极：标准电极
指示电极：根据不同的沉淀反应来采用不同的指示
电极.如：硝酸盐标准溶液滴定卤素可用
银电极做指示电极。 DMi141-SC 参比电极：标准电极
指示电极：镀汞电极 汞化DMi141-SC 参比电极：标准电极 34
T70电位滴定仪操作手册和分析大全 第三章 操作与维护
第三章 操作与维护
3.1 操作步骤 3.1.1 方法编辑
根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定，汞化DM141做络合滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右(电极说明书见附页)。
确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上，打开位于样品转盘后面的开关.。
滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择分配或者修改进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择修改或者确定来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数.
注:c实际=c理论*滴定度
编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,其中模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板(详细的方法参数参看后面附页),目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。
修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键.
3.1.2 运行方法
接通电源后，按开机键开机，将滴定管安装到仪器上，此时显示屏出现修改提示，如果滴定剂需要修改就根据具体情况修改为所需滴定剂。
充满滴定管或者排气泡:如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下:
手动操作→智能识别滴定管→冲洗多个滴定管→选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器1,依次往后为驱动器2) →在冲洗循环栏内输入5→点击开
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T70电位滴定仪操作手册和分析大全 第三章 操作与维护
始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作.
点击屏幕上的方法按键，点击《1000》修改空白方法→点击《5滴定（等当点滴定）》→点击《滴定剂》→点击NaOH→在下拉菜单内→点击《驱动器》直到看见PnP1为止→选择PnP1→点击确定→确定→保存→开始→在滴定转盘上放好空白→点击《开始》运行方法。
点击屏幕上的方法按键，点击《2000》修改空白方法→点击《5滴定（等当点滴定）》→点击《滴定剂》→点击NaOH→在下拉菜单内→点击《驱动器》直到看见PnP1为止→选择PnP1→点击确定→确定→点击《7计算》→修改《常数C=》处的摩尔质量（基准物质的摩尔质量，根据国标的具体数值输入）→确定→保存→开始→在滴定转盘上放好已经称量好的样品→在《样品输入》拦输入样品数→点击样品数据→点击样品1→点击样品大小→依次输入样品量→确定→确定→点击《开始》运行方法。
滴定结束后,如果不在使用则关闭滴定仪,关闭样品转盘,并取下滴定管放到溶剂瓶上,取下点击盖好点击橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内;样品是油品则用溶剂清洗滴定杯,再用去离子水清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯。
3.2 主机维护
a. 使用环境：该仪器应安放在干燥的房间内，相对湿度不超过85%，温度范围为5～40℃，使用时放置在坚固平稳的工作台上。
b. 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，马上退出检测状态，关电源，立即向站设备员报告，并登记。
c. 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上. d. 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗.
e. 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部).
3.3 电极维护
3.3.1 DGi111-SC玻璃电极
3.3.1.1 操作前处理
a. 玻璃膜（1）的内部必须完全充满内填充液（3），轻轻垂直晃动电极以除去气泡。
b. 可以通过脱掉橡皮帽（7），或者在橡皮帽的突起（8）上打孔来平衡气压。
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T70电位滴定仪操作手册和分析大全 第三章 操作与维护
c. 重新装入参比电解液（6）-（例如METTLER TOLEDO NO.51340045）-至开口处（7）以下大约1cm处。
d. 活化玻璃敏感膜：将电极的玻璃膜部位浸入稀释十倍的电解液（3）中。若无此电解液亦可用0.5mol/L的KCl溶液代替。 3.3.1.2 调整与校准
参数零点值和斜率值通过校准来测定。
一支新电极的参数值须符合以下a～b。有关校准方法的指导说明在滴定仪的手册中已给出。
a. 电极的零点值约为pH=7(当电位E=0mv时的pH值)。电极在pH=7的缓冲溶液中测得的电位应该在-30mv～+30mv之间。
b. 在pH=4～9范围内，温度为25℃时的条件下，电极的斜率必须在-55mv/pH和理论值-59.2mv/pH之间。
c. 应测试电极的响应时间，将电极浸入另一pH值的缓冲溶液中30秒后，在接下来的30秒内变化量不应超出2mv.
d. 若校准一支用过的电极，其零点须在pH=6～pH=8之间，斜率不低于-52mv/pH,且电极浸入溶液中60秒后的电位变化不超过3mv/30s. 3.3.1.3存放及电极寿命
a. 将电极存放在参比电解液中，电极的陶瓷芯必须浸没在液面以下并且将电极的胶帽盖上。
b. 千万不要让电极玻璃膜干凅，否则的话电极必须重新活化且陶瓷芯内外的KCL结晶必须使之溶解。
c. 一支电极的使用寿命为6个月到3年左右，这取决于具体的使用情况。 3.3.1.4 保养说明
a. 电极的测量范围为：pH=0～pH=14.使用的温度范围为：0～70°C.
b. 千万不要让样品溶液通过陶瓷芯进入参比电极内，所以参比电解液的液位总要比样品溶液的液位高。
c. 样品与参比电解液之间不能发生化学反应：硫化物，溴化物，碘化物，氰化物与Ag+反应；一些阳离子 (如Ag + , Hg 2+ , Au 3+ , Pb 2+)会与参比电解液的Cl离子反应从而造成液络部堵塞。
d. 由于蛋白质沉淀，含有蛋白质的溶液会很快的堵塞电极陶瓷芯。
e. 只可冲洗电极玻璃膜上的污物，勿用纸用力擦玻璃膜,用滤纸轻轻吸干即可。 f. 不要让电极连接电缆的插头受到腐蚀。
g. 已发生干枯现象的电极玻璃膜可以通过将其浸泡于0.1mol/L HCl中数小时使之功能恢复。
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