2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程

一、目 的：

硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 年 月 日 部门/姓名 年 月 日 部门/姓名 2020年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期： 建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)

的配制、标定内容、方法与要求。 二、范 围：

适用于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。 三、职 责：

化验室对实施本规程负责。 四、内 容： 1、仪器：

电子天平（百分之一、万分之一）、称量瓶、电热鼓风干燥箱、移液管(5.0ml，A级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml，A级)、容量瓶（50ml，1000ml，A级）。 2、试药与试液：

2.1硝酸银（AR）、碳酸钙AR； 2.2基准氯化钠；

2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g，加水使溶解成50ml，即得；

2.4荧光黄指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。 3、配制：

3.1分子式：AgNO3 分子量：169.87 3.2欲配浓度：16.99g→1000ml；

3.3取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理：

AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3

4.2操作方法：

4.2.1取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 4.3计算：

硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C（mol/L）?式中：m为基准氯化钠的称取量,mg；

V为本滴定液的消耗量，ml；

m

V?58.44

58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的氯化钠质量。

5、贮藏：

置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 五、参考文献：

《中国药典》2020年版 第四部通则8006 P431 六、相关文件：

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录： N/A

八、变更记录及原因：