容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。 (1)称量法

称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：

①校准温度下水的密度。 ②校准温度下玻璃的热膨胀。 ③空气浮力对所用称物的影响。

为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。 滴定管的校正：

将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好

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在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重， 读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。

表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器， 在空气中以黄铜砝码称取的水的质量 温度/℃ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

质量/g 998.24 998.32 998.39 998.44 998.48 998.50 998.51 998.50 998.48 998.44 998.39 998.32 998.23

温度/℃ 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

质量/g 998.04 997.93 997.80 997.65 997.51 997.34 997.18 997.00 996.80 996.60 996.38 996.17 995.93

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温度/℃ 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

质量/g 995.44 995.18 994.91 994.64 994.34 994.06 993.75 993.45 993.12 992.80 992.46 992.12 991.77

13 998.14 27 995.69

0.01mL，算出各

个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。

一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值，25mL滴定管每隔5mL测一个校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校正值。 计算方法举例：

在19℃时由滴定管放出0.00~30.00Ml水的质量为29.9290g，查表得19℃时水的密度为997.34g/L，滴定管的真实体积（20℃时）应为：

校正值=30.01-30.00=+0.01(mL)。 容量瓶的校正：

将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)。根据该温度下的密度，计算真实体积。 移液管的校正：

将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。 (2)相对校准法

用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器，称为相对校准法。在滴定

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分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时，可用此法，最为常用的是用校准过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下：

用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的100mL容量瓶内，平行移取4次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切，若不相切，记下弯月面下缘的位置，再重复实验一次。连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与水弯月面下缘相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。 表2-2 标准温度（20℃）时标准容量限差

标准容量限差（±）/mL

吸量管

容量V/mL

无塞滴定管、具塞滴

定、管微量单表线者 滴定管

有分度和无分度有二标线者 完全流出式

不完全 流出式

吹 出

A B A B 式

级

级

级

级

容量瓶

量筒

量杯

A B A B A B A B 级 2000 1000

级

级

级

级

级

级

级

- - - - - - - - -

0.60 1.20 10.0 20.0 -

- - - - - - - - - 0.40 0.80 5.0 10.0

10.0

500 - - - - - - - - -

0.25 0.50 2.5 5.0 6.0

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