题目： 不同无机盐催化剂对乙酸正丁酯合成效率的探究
一、实验目的
1. 探究不同的无机盐催化剂对于乙酸正丁酯合成效率的影响
2. 加深对酯化反应的原理和实验方法的理解
3. 掌握分水器的使用方法以及蒸馏、回流、干燥、萃取等其他实验操作
二、实验原理
羧酸酯类物质通常由羧酸和醇在酸催化剂（浓硫酸或干燥的氯化氢、有机强酸等）存在下直接酯化而来,其中酸的作用是使羰基更容易质子化，从而提高其反应活性。 乙酸丁酯制备反应方程式：
催化剂
酯化反应是一类典型的可逆反应，其平衡常数：
K=
实验室通常使用的浓硫酸由于强氧化性和脱水性往往导致一系列副反应的发生，从而使产物纯度低收率不高。相比之下部分无机盐具有良好的催化性能，无副产物发生，且可以简化后续处理步骤。
提高酯产率的主要方法：1.加入过量的酸或醇。过量酸的存在可以改变体系的微环境，可以适当增大反应的平衡常数。2.设法除去反应生成的酯或水，使反应平衡正向移动，提高产率。 制备乙酸正丁酯采用共沸蒸馏分水法，使生成的酯和水以二元或三元共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层回到反应器中，达到分离反应生成的水，提高反应物利用率的目的。通过萃取、蒸馏分离反应物与产物。
产率=实际产量/理论产量×100%=乙酸正丁酯物质的量/乙酸物质的量×100%
[酯][水] [酸][醇]
采用方案：
本实验分别采用等质量CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O、CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O作为反应催化剂，探究不同无机盐催化剂对合成乙酸正丁酯产率的影响，测定在相同时间、相同温度、相同反应物比例的条件下乙酸正丁酯的产量和产率，对比分析不同无机盐催化剂的活性。
三、 主要器材及设备
1）器材
50ml 三口烧瓶，分水器，天平，球形冷凝管，温度计，电热套， 温度计套管，锥形瓶，烧杯，量筒，分液漏斗，蒸馏装置相关设备。 2） 实验装置图：
分水装置
25ml2
四、所用主要试剂和产物的物理常数：
名称 分子量 分子式 熔点沸点/℃ /℃ 正丁醇 74.12 比重 折光率（20℃） 性状 溶解度 水 醇 醚 无色微 混 混 透明，特殊气味 无色液体 蓝色晶体 浅蓝绿色易 易 易 溶 微 溶 不 C4H10O -89 117 0.8098 1.3993 乙酸 五水硫酸铜 七水硫酸铁 60.05 249.685 278.014 C2H4O2 CuSO4·5H2O FeSO4·7H2O 16.6 110分解 ≈60 分解 117.9 1.050 2.286 1.895 1.4360 晶体 二水合氯化铜 六水三氯化铁 硫酸镁 碳酸钠 乙酸正丁酯 170.483 270.295 CuCl2·2H2O FeCl3·6H2O 100 分解 37 分解 1137 856 2.51 1.82 蓝色晶体 橙黄色晶体 无色晶体 白色粉末 液体 易 易 不 易 溶 溶 120.368 105.989 116.158 MgSO4 2.66 2.54 0.8825 1.3941 易 Na2CO3 C6H12O2 易 不 微 混 混 -77.0 126.0
五、实验步骤
甲：在干燥的50mL三口烧瓶中，加入11.5mL正丁醇（0.125mol）和7.2mL冰醋酸（0.125mol）和0.5gCuSO4·5H2O，混合均匀，投入沸石，然后安装分水器以及回流冷凝管（中口装分水器，分水器上装回流冷凝管，三口瓶一侧口装温度计）。分水器中预先加水至略低于支管口，用标签标记。控制温度，加热回流。分水器出现水滴开始计时，把反应一段时间的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度。共分水40min，停止加热，记录出水量。冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将油层排入反应瓶中，将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层，将酯层继续用10mL10%Na2CO3洗涤后分去水层，酯层倒入小锥形瓶中，加少量MgSO4干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25ml蒸馏烧瓶中（注意不能将MgSO4倒入蒸馏烧瓶），加入沸石，加热蒸馏，收集124℃~126℃的馏分。
用量筒测量馏分体积并记录产量，计算产率。
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