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备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。但是浸渍法制备催化剂也存在某些缺点，如催化剂干燥时会因为催化剂中的活性物质会随着水分的蒸发同时向外表面移动以至于内部的活性物质浓度降低，同时使活性物质在催化剂内分布不均匀，焙烧的时候，也可能引起活性物质在表面烧结。为了克服浸渍法的缺点，有必要改进传统的浸渍法得到在载体上高分散活性物质的催化剂。
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第二章 实验部分
2.1 实验主要仪器
表2.1 主要仪器
主要仪器和设备 DC-0506低温恒温槽 HJ-4四联磁力加热搅拌器
电子天平 800型离心机 101型电热鼓风干燥箱
UItrospec 5300pro型紫外可见分光度计 DF-101S型集热恒温加热磁力搅拌器
SXZ-4-10A箱式电阻炉
生产厂家
上海越平科学仪器有限公司 上海浦东物理光学仪器厂 北京赛多利斯仪器系统有限司 上海浦东物理光学仪器厂 北京市永光明医疗仪器厂 Amersham Biosciences 郑州长城科工贸有限公司 上海必尔地仪器实业有限公司
2.2 实验主要试剂
表2.2 主要试剂
试剂名称 过氧化氢
规格 分析纯
生产厂家
重庆川东化工(集团)有限公司化
学试剂厂
氧化铝 硝酸铜.三水 聚乙烯吡咯烷酮 冰乙酸 刚果红 无水乙醇
分析纯 分析纯 分析纯
成都金山化学试剂有限公司
阿拉丁
天津市科秘欧化学试剂开发中心
分析纯 分析纯 分析纯
天津市富宇精细化工有限公司 天津市科秘欧化学试剂开发中心 重庆川东化工(集团)有限公司化
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学试剂厂
2.3 实验设计
本课题实验方案设计如下：
氧化剂 降解模拟染料 原料 合成催化剂
催化剂用量 氧化剂用量 影响因素 降解时间 离心分离 测试分析 观察效果 温度
2.4 实验机理和测试方法
2.4.1 反应机理
过氧化氢氧化技术是通过过氧化氢产生强氧化性羟基自由基(·OH)通过电子转移、亲电加成、脱氢反应等途径使水中的各种污染物矿化，使有机污染物降解为CO2、H2O 和其他无害物质，或将其转化为低毒易生物降解的中间产物。反应机理与Fenton反应类似，是在催化剂作用下使氧化剂H2O2分解产生羟基自由基(·OH)氧化有机物，是一个复杂的自由基反应过程。
Fenton反应表示如下：
Ｈ2Ｏ2+Fe2+→ Fe3+ +OH- +ＨＯ· ＨＯ·+ Fe2+ → Fe3+ +OH- Fe3+ +Ｈ2Ｏ2 → Fe2+ +ＨＯ2·+H+ ＨＯ2·+Ｈ2Ｏ2 →Ｏ2 +Ｈ2Ｏ+ＨＯ·
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RH+ＨＯ· →Ｈ2Ｏ+R· R·+ Fe3+ → Fe2+ +R+
R·+Ｏ2 → ROO+…… →CＯ2 +Ｈ2Ｏ 2.4.2 催化剂的制备
利用浸渍法制备铜/氧化铝催化剂，是一种金属负载型催化剂。并用合成的催化剂降解刚果红模拟染料废水，选择具有最佳降解效果的催化剂。
2.4.2.1 浸渍法合成Cu/A2O3催化剂
制备不同含量的活性物质铜在氧化铝载体上的负载，分别制备1%,2%,3%,4%铜/氧化铝催化剂，计算合成铜/氧化铝所需的三水硝酸铜和氧化铝的质量，为得到不同含量的铜通过硝酸铜水溶液浸渍到氧化铝载体表面上，并且将 100ul冰醋酸，0.05g pvp加入到溶液中，在充分搅拌条件下，水分不断蒸发形成均匀透明的溶胶后在40度下蒸干，，把蒸干的样品放入马弗炉中在流动空气下在马弗炉程序升温至400温度下焙烧4h，所得样品记为x%Cu/Al2O3催化剂，x%为Cu在催化剂中的质量分数。
2.4.3 催化性能的评价
以100ml的烧杯作为反应容器，加入1ml 1g/L的刚果红模拟染料废水，将反应器放在四联磁力加热搅拌器上，打开DC-0506低温恒温槽，调节到所需温度稳定后将一定量催化剂加人到5O mL，一定浓度的刚果红溶液中，开启磁力搅拌器搅拌使颗粒处于悬浮状态，同时迅速加入氧化剂过氧化氢；每隔一定时间取样5 mL在离心机中以2000r/min的速度离心分离干净，离心分离后保留上层清液3 mL待测，用移液器吸取上层清液，比较颜色变化并在200nm-650nm波长范围内测定紫外-可见吸光光度值，催化性能以刚果红溶液的降解率表示，即可计算出刚果红的降解率。降解率?=A1?A2.100%，式中A1
A1为刚果红溶液的初始吸光度，A2为刚果红溶液催化反应某一时刻的吸光度。
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