【实验目的】
1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】
己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
OH3＋ 8 KMnO4 ＋ H2O3 HOOC(CH2)4COOH + 8 MnO2 + 8KOH【实验装置】
反应装置图 改进的装置 抽滤装置
【仪器和药品】
1、仪器：50mL三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】
1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g碳酸钠溶于35mL温水中。
2、在50mL的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g（0.0255 mol）高锰酸钾，约2h。加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min）。 3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】
1、在50mL三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。 2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。 【主要试剂物理常数】
名称 Mr 性状 ρ/g·cm-3 m.p./℃ b.p./℃ nD tPka1 Pka2 环己醇 100.1 0.962 23～25 169 1.465 6 己二酸 146.1 337.5 152 4.43 5.52 4 环己醇性状：吸湿性晶体或液体，易燃，有樟脑气味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P123
1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？ 答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。。
2、计算产率。
3
—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH +8MnO2+8KOH
100.16×3 8×158.03 3×146.14 0.0135×100.6 12 X 高锰酸钾过量。 X＝1.98（g）
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