色谱柱常见问题

当遇到柱效下降，请按下表进行排查和解决

13 保留时间重现性差

当保留时间的偏差超过2%，可以认为保留时间的重现性差。对于某一个特定的分析，保留时间主要受流动相组成、流速、温度以及固定相影响，当保留时间发生明显变化时，应从这几方面入手。 A 由流动相造成的保留时间不稳定

B 由固定相造成的保留时间不稳定

14 峰形不理想

理想的色谱峰遵循正态分布，应该符合高斯曲线，是完美而对称的峰形(如图A)；然而由于化合物性质的特殊性、色谱柱故障、操作条件等问题存在，峰形可能会不对称，前延(B)或拖尾(C)。 问题 现象 A 正常峰形 B 峰前延 C 峰拖尾 峰形前延(B) 中药成分分析项目中，提取溶剂通常为乙醇、甲醇、乙酸乙酯等洗脱强度较强的溶剂，此时易发生“样品溶剂的洗脱强度远远超过流动相”的情况，为避免前延峰出现，可以用通过“流动相稀释提取液”或降低“进样体积”的方式。 峰形拖尾(C)