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第33讲 物质制备与工艺流程
型综合实验题
考纲要求 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法)。 2.能根据要求，做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一 物质制备型综合实验题
物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础，常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。题型多变、思维发散空间大，对实验基础知识涉及面广，需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。在解答时，要理清各个部分装置的作用，结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。
考向一 无机物的制备
1．浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：
清洗稀硫酸
?NH4?2SO4晶体操作Ⅰ乙醇淋洗――→
适量水
――→
――→莫尔盐
废铁屑――→――→溶液A
过滤
(1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是____________________________；
证明溶液A不含Fe的最佳试剂是________(填字母)。 a．酚酞溶液 c．烧碱溶液
B.KSCN溶液
D.KMnO4溶液
3＋
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操作Ⅰ的步骤是加热蒸发、___________________________、 过滤。
(2)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平________(填“左”或“右”)盘。 (3)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是a接________；________接________。
(4)将装置C中两种液体分离开的操作名称是________。装置D的作用是______________________________________________。
解析：(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要加热蒸发、冷却结晶。(2)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。(3)氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B装置。(4)分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。
答案：(1)防止Fe被氧化为Fe(其他合理答案也可) b 冷却结晶 (2)左 (3)d e f
(4)分液 吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸 【技法归纳】 制备装置图的分析方法
(1)明确目的，对欲制备物质的性质有所了解，如状态(气、液、固)、熔沸点等。 (2)所制备的物质有无特殊性质，如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。 (3)每一个装置进入的物质是什么？吸收了或生成了何种物质？
2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
△
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=====TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
2＋
3＋
－
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有关物质性质如下表： 物质 CCl4 TiCl4 熔点/℃ －23 －25 沸点/℃ 76 136 其他 与TiCl4互溶 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是________，装置E中的试剂是______________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
90 ℃
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)=====H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_____________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2
后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。
解析：(1)“无水无氧”条件下制备实验，产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾，因此体系始终都要隔离空气、水分，A是干燥管，使用固体干燥剂，E中盛放浓H2SO4，反应开始，先组装装置，检查气密性再装药品，反应结束后先熄灭酒精灯，持续通N2至冷却，防止空气中O2乘隙而入，D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4，两者沸点差别较大，采用蒸馏方
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小初高试卷教案类 法分离。
(2)①钛铁矿用硫酸溶解时，杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe2(SO4)3，钛液Ⅰ中含FeSO4，TiOSO4，Fe2(SO4)3，由结晶副产品FeSO4·7H2O和除杂试剂A剩余可知A是铁粉，温度过高，钛液Ⅰ中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀，混入过量试剂A中浪费，导致TiO2收率降低。
②加入KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现红色，说明不含Fe而含有Fe，经过一系列变化仍然会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。
答案：(1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 蒸馏(或分馏)
(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe Fe2O3 考向二 有机物的制备
3．(2018·青海西宁师大附中月考)溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
2＋3＋
2＋
反应：CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O装置。
实验中可能用到的数据如下表：
相物质 对分子质量 CH3CH2OH CH3CH2Br CH3CH2OCH2CH3 CH2===CH2 H2SO4(浓硫酸) 46 109 74 28 98 78.4 38.4 34.8 －104 338.0 沸点/℃ 密度/g·cm 0.79 1.42 0.71 0.38 1.38 －3水溶性 互溶 难溶 微溶 不溶 易溶 ①合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50 mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。 K12小学初中高中
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