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②分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52 mL溴乙烷。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________(填“a”或“b”)。 (3)仪器D置于盛有_________________________的烧杯中， 目的是______________________________________。 (4)装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是 ______________________________________________________ ____________________________________________________。
(5)溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是_______________________________________________________。
解析：(1)仪器B的名称是蒸馏烧瓶；(2)为了使冷凝效果更好，防止冷却水放空，直形冷凝管的冷却水进口是b；(3)溴乙烷的沸点为38.4 ℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；(5)由于乙醇的沸点为78.4 ℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。
答案：(1)蒸馏烧瓶 (2)b
(3)冰水混合物 冷却溴乙烷
(4)平衡装置D、装置B中的气压、便于装置D接收馏出液 (5)除去溶解在溴乙烷中的乙醇
4．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
相对分子质量 100 沸点(℃) 16密度(g·cm，20 ℃) 0.962 4 能溶于水和醚 －3物质 溶解性 环己醇 K12小学初中高中
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1.1 环己酮 98 155.6 0.947 8 微溶于水，能溶于醚 现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：
a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分；
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层； c．过滤；
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液； e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。 回答下列问题：
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是______________________(填字母)。 (2)b中水层用乙醚萃取的目的是__________________。 (3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是______。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作
d
中，加入
NaCl
固体的作用是
_______________________________________________________。
蒸
馏
除
乙
醚
的
操
作
中
采
用
的
加
热
方
式
为
______________________________________________________。
(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是K12小学初中高中
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__________________________________________。
(6)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12 mL，则环己酮的产率约是________。 解析：(1)提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时打开活塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。(4)提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为34.6 ℃，采用水浴加热的方式来控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。(6)由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为20×0.9624×9812
mL＝19.90 mL，最后可计算出环乙酮的产率为×100%＝60.3%。
0.947 8×10019.90
答案：(1)dbeca
(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 (3)ABC
(4)降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层 水浴加热 (5)停止加热，冷却后通冷凝水 (6)60%(或60.3%)
考点二 工艺流程型实验综合题
工艺流程型实验题通常通过物质的制备流程，考查物质的分离、提纯、检验等实验操作，同时常涉及离子的沉淀等反应原理知识。有以下特点：
(1)试题源于社会实际，充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体，使问题情境真实，体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系，能激发学生学习化学的兴趣。
(2)以解决化学实际问题为思路进行设问，考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力，培养学生理论联系实际、学以致用的学习品质。
(3)试题内容丰富，涉及的化学知识面广、综合性强、思考容量大，考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。
(4)试题新颖，信息阅读量大，考查学生的阅读能力、资料收集处理能力和知识迁移能力。
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考向一 操作流程型实验题
1．某氯化铁与氯化亚铁的混合物，现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：
Ⅰ.请根据上面流程，回答以下问题：
(1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________(填仪器名称)。
(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式：_____________。
(3)将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为
b2g，若
b1－b2＝0.3，则接下来还应进行的操作是
___________________________________。
若蒸发皿质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是________。
Ⅱ.有同学提出，还可以采用以下方法来测定：
(1)溶解样品改用了硫酸，而不用盐酸，原因是______________ __________________。
(2)选择的还原剂是否能用铁________(填“是”或“否”)，原因是________________________________________________。
(3)若滴定用掉c mol/L KMnO4溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是________________________。
解析：Ⅰ.(1)配制一定物质的量浓度的溶液所需要的仪器有：胶头滴管、烧杯、玻璃棒、一定规格的容量瓶。
(2)Br2具有氧化性，能氧化Fe；2Fe＋Br2===2Fe＋2Br。
(3)为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g；因铁元素质K12小学初中高中
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