2.混合指示剂:50毫升甲基红饱和乙醇溶液,加2毫升1%次甲基兰水溶液混合均匀.
3.强酸性阳离子交换树脂(可用732号树脂或强酸1号树脂):取100克树脂(直径0.3—0。5毫米)于烧杯中,加温水(30—40℃)浸泡一天,使其充分膨胀,倾去溶液,用纯水反复浸泡树脂,直到不含Cl-为止(用硝酸银溶液检查)。将树脂装入瓶中泡
上纯水备用。
4.HCl(1:10):50毫升浓盐酸加纯水500毫升。
5.0.02000N NaCl:精确称取1.169克NaCl用纯水配成1升。
三、测定步骤
1.交换柱的安装:取一支已用纯水洗净的碱式滴定管(或相应规格的玻璃管),下口用一小块 尼龙筛绢包上,套上一段胶管处夹一螺旋止水夹,控制流速。管上口插一漏斗,如图8-2。装好后用蒸馏水涮三遍,将螺旋止水夹旋紧,装半管纯水,将树脂连同水一起经漏斗倒入管中,立即打开止水夹,让水流出,控制流速,使水面始终不低于树脂的交换能力,也给冲洗增加困难。交换柱的高度应是内径的15—20倍,内装树脂应该达8分满。柱装好后就可以进行测定。
2.取水样50毫升(含盐量大则少取水样)加混合指示剂2滴,用标准盐酸滴定到红色.滴定时要剧烈摇动,以驱徐CO2,到终点后加热煮沸,冷却后如溶液不呈红色,应补滴盐酸到暗红色.再将此水样加到准备好的交换柱进行交换,流速控制在2毫升/分左右.在水样将要流完时(以树脂即将露出又尚无未露出液面为准,切不可待到液面低于树脂),用纯水淋洗交换柱数次,直到流出水对混合指示剂不显酸性为止。用250毫升锥瓶收集通过交换柱的水样和淋洗水。再加混合指示剂3滴,用0.02N硼砂滴定到水样
呈淡绿色。记录消耗硼砂溶液的体积V。
四、计算公式
∑-(毫克当量/升)=N·V/V样×1000
总含盐量(毫克当量/升)=N·V/V样×1000×2
式中:N—硼砂溶液的当量浓度;
V—滴定消耗硼砂体积,毫升;
V样—测定时所取水样体积,毫升。
五、注意事项
1.一支交换柱只有一定的交换能力,当柱中树脂快要失效时,将会有金属离子“泄漏”(即未与树脂中的H交换),使测定偏低,为此需要测定交换柱开始泄漏容量同交换柱的规格,柱中所用树脂的品种规格和数量有关,当这些条件都不变时,始漏容量基本不变。
2.始漏容量的测定方法,取一支新装好的交换柱,令0.02N NaCl通过该柱,控制与测水样时相同的流速,每流出30毫升测定一次pH,并滴定其酸度,直到其pH值开始增大为止.将每次滴定所消耗的碱的毫克当量数相加,即为该类型交换柱的始漏容量。每个柱到只剩始漏容量的20—30%时就应该停止使用。树脂可留待再生。
3.已使用过的交换柱中的树脂,即使还远远没过到始漏容量,也不可以在倒出后重新装入柱中使用。因为倒出后将已交换的和未交换的树脂混合起了,再装入柱中,柱下部有已转为Na型、Ca型等的“失效”树脂,它们在遇到水中H浓度大是云彩将Na+、Ca2+等离子同H+交换。
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