延胡索酸泰妙菌素检验规程标准

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干燥失重

1.仪器与设备

万分之一电子天平、称量瓶、烘箱 2.操作步骤

精密称取本品约1-1.5g，精确至0.0001记为W2，至烘至恒重的称量瓶中称其重量为W1，放置105℃干燥箱中干燥至恒重，取出放入冷凝器中冷却30分钟，称其重量为W3。

3.计算

(W1+W2-W3)/W1*100 4.结果判定

减失重量不得过0.5%。

延胡索酸含量

1.使用设备与仪器

万分之一天平、滴定管50ml 2.药品试剂

2.1 0.1mol／L氢氧化钠滴定液

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 2.2 0.5mol／L氢氧化钠滴定液

取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g，0.5mol／L氢氧化钠滴定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，

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使其尽量溶解；加酚酞指示液两滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，同时做空白实验。

计算公式：

M

C1= (V-V1)*0.2042

式中：C1：滴定液的浓度 V1：空白消耗滴定液的体积

V：消耗滴定液的体积 M：邻苯二甲酸氢钾重量

0.2042为每1ml NaoH滴定液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.操作步骤

称取样品1 g（精确至0.0002g），放入250mL锥型瓶中，加100mL水，摇匀，在水浴中温热使其溶解，冷却后，加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L

氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，保持30s不褪色为终点同时做一空白试验。

4 计算公式

［（V-V1）/1000］C*58.04 （V-V1）C*0.05804

延胡索酸含量%= ×100％= ×100％ （1-水分）M （1-水分）M

式中：V:消耗滴定液的ml数 V1：空白滴定液ml数 C:滴定液的浓度 M：样品的重量g

58.04：延胡索酸（1/2C4H4O4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。

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5、结果判定

按干燥品计算，含延胡索酸应为18.6%-19.4%。

灼烧残渣检测

1.使用设备与仪器

坩埚、马弗炉、万分之一天平 2.药品试剂 硫酸 3.操作步骤

精密称取供试品1.0g，精确至0.0001g置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。残渣用于重金属检测。

4.计算

W1+W2-W3

灼烧残渣%= *100％ W2

式中；W3:坩埚和残渣的质量（单位g） W1:坩埚的质量（单位g）

W2样品的质量（单位g） 5.结果判定 不得过0.1%

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重金属检测

1仪器和设备

百分之一电子天平 2 试剂

2.1醋酸盐缓冲液（PH3.5）

称取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。

2.2硫代乙酰胺溶液

称取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中，加水使溶解后定容至刻度，摇匀即得。置冰箱中保存

2.3硫代乙酰胺试液

临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 2.4标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的pb）。本液仅供当日使用。

2.5硝酸 盐酸 3.操作步骤

3.1 在灼烧残渣检测项下残留炽灼残渣的坩埚中加硝酸0.5ml，置水浴锅上 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，先滴加一滴酚酞指示液，再滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管，加水稀释成25ml，作为乙管。

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3.2另取一个已炽灼至恒重的空坩埚中加入硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，微热溶解后，转移至纳氏比色管中，再往纳氏比色管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀释成25ml，作为甲管。

3.3再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管的颜色不得深于甲管。

3.4标准铅溶液的加入量的计算 T=W*P/C

式中：T: 标准铅溶液的加入量（单位ml）

W: 样品的质量（单位g） P:检出限量（单位ppm）

C: 标准铅溶液的浓度（单位ug/ml）

4 结果判定 不得过10ppm.

泰妙菌素含量测定

1.仪器和用具

万分之一电子天平、高效液相 2.色谱条件

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 、检测波长为212nm、进样量20ul 流速：1.2ml/min 柱温：30℃ 3. 药品试剂 3.1 6%高氯酸溶液