保证电流效率达到100%?
答:根据法拉第电解定律,在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量,这即为库仑分析法的基本原理。
由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的,因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。
可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。 5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电量的? 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的.
在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量. 第8章 原子吸收光谱分析
2.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
答:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数
在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即
可测出一定的原子浓度。
5.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么?
答:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 8.背景吸收和基体效应都与试样的基体有关,试分析它们的不同之处.
答:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射,而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率,以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。 第9章 紫外吸收光谱分析
3. 何谓助色团及生色团?试举例说明.
解:能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团,例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区,小于150nm但是当分子中引入-OH后,甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm,-OH起到助色团的作用.
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时,会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团成为生色团.例如,CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处,而乙烷则位于远紫外区.
5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
解:紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息,而不能提供整个分子的信息,即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息,所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,还必须与其它方法配合起来.
10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处?为什么?
解:首先光源不同,紫外用氢灯或氘灯,而可见用钨灯,因为二者发出的光的波长范围不同.
从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故.
从吸收池来看,紫外只能使用石英吸收池,而可见则玻璃、石英均可使用,原因同上。
从检测器来看,可见区一般使用氧化铯光电管,它适用的波长范围为625-1000nm,紫外用锑铯光电管,其波长范围为200-625nm.
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第二章 答案 一.选择题:
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D 二.填空题
1.低碳数的有机化合物; 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。 3.非极性; 沸点的高低; 沸点低; 沸点高。 4.低沸点的有机化合物; 高沸点的有机化合物。 5.极性; 极性的大小; 极性小; 极性大。
6、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效) 7. 分子扩散,大 8. 分配系数,容量因子 9. 理论塔板数,分离度
10. TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质。 三.判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10? 第三章 答案 一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题
1.梯度洗脱;组成与极性 2.疏水性;小于 3.极性;小;大 4.恒流泵;恒压泵
5.离子对试剂;离子对试剂;溶解度;分配系数 6.填料粒度;柱径 7.固定液;载体 8.吸附;梯度
9.孔径;尺寸;固定相 10.小;大 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10? 第四章
答案:
一、选择题
1C、2D、3A、4A、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C 二、填空题
1.扩散电位; 强制; 选择; 膜(Donnan)。 2.总离子强度调节剂(TISAB);
维持试样与标准试液有恒定的离子活度;
+-
使试液在离子选择电极适合的pH范围内,避免H或OH干扰;
使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3.; 偏高; 酸差; 偏低; 碱差或钠差。
-3+
4.F;La; Ag|AgCl;0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液。
10
5.电位分析法; 伏安法;滴汞;极谱法; 电导分析法;库仑分析法。 6.待测试液;电动势 。
7.A;B;抗干扰的能力越强。 8.小;高;减小稀释效应。 三、判断题
1、2、3、4?、5?、6?、7?、8、9、10?、 第六章
答案: 一.填空题
1. 氢气析出;氧气产生
2. 恒定电位;加入辅助电解质。 3. 电量;100%的电流效率。 4. m = (M/nF) ×it
5. 电极反应产生; 化学指示剂或电化学方法; 库仑滴定法。 二、选择题
1.D 2. B 3.D 4.A 5.D 第八章
答案: 一、选择题
1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C 二、填空题 1.空心阴极灯
2.钨棒、待测元素、低压惰性气体
3.多普勒(热变宽) 劳伦茨(压力或碰撞) 4.谱线半宽度 中心频率
5.蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 火焰原子化法 非火焰原子化法 6.积分吸收 峰值吸收
7.吸收 原子吸收 分子吸收 锐线光源 连续光源 8.发光强度,自吸,变宽
3+2+
9.La Sr EDTA 8-羟基喹啉
10.氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?、8?、9?、10? 第九章
一、选择题
1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B 三、填空题
1.紫外区,可见区 2.可见区,紫外区
3. 200-800nm,浓度测量的相对误差较小 4.氕灯,钨灯
****
5.1). ?─>?, 真空紫外; 2). n─>?, 远紫外; 3). ?─>?, 紫外; 4). n─>?, 近紫外, 可见.
*
6. 大,?─>?,大 三、判断题
1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?
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