4.原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？
答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。
5.利用原子吸收光谱测定痕量元素和测定高含量组分时，为提高测量准确度，可采取哪些措施？
答： ①根据样品中待测元素含量，采用标尺放大或缩小档。测量痕量组分时，可使用仪器的标尺扩展，将信号放大。测高含量时采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号。 ②在试样中加入与水互溶的有机溶剂，如 ZO％～SO％的甲醇、乙醇等，可提高灵敏度2～3倍。 ③采取富集、浓缩的办法，如用有机溶剂萃取、共沉淀等。 ④采用冷原子吸收法。 此外，测量高含量时，还可选用次灵敏谱线，或采用转动喷雾器呈一定角度，改变雾化器的雾化效率或喷雾量，稀释试样等办法。
6.进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰？如何消除各种干扰？
答：进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离于扰、光谱干扰（背景吸收，邻近线干扰等）。消除方法： （1）化学干扰：①利用温度效应消除；②利用火焰气氛消除③加入释放剂一利用置换反应消除；④加入保护剂；⑤加入助熔剂；⑥改变溶液的性质及雾化器的性能；⑦预先分离干扰物质。 （2）电离干扰：加入电离抑制剂（或称消电离剂）。 （3）光谱干扰：其中主要是背景吸收（干扰），它是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。 ①火焰原子吸收光谱干扰的消除：。A.利用零点调整消除；b.利用氖灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。 ②光散射的消除：利用背景校正，可以测量光散射的大小，求得被测元素吸收的真实信号。 另外还有基体效应（干扰），即溶液物理性质（粘度、张力、温度等）的变化使喷雾效率改变产生吸光度的改变。样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。
五、计算题
1.用火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁的含量。取0.100 g（干重）心肌灰化处理后，用稀盐酸溶解，并定容至10.00 mL，测定时再稀释一倍，测得吸光度为0.256。相同条件下标准系列的测定结果如表5-5所示：
表5-5 铁标准系列吸光度测定结果
标准Fe含量（μg/mL） 吸光度（A） 0 0 2.00 0.105 4.00 0.210 6.00 0.312 8.00 0.408 10.00 0.502 （1）绘制标准曲线。(答案:回归公式-A=0.0503C+0.0047) （2）计算动物心肌（干重）中铁的含量。（答案：0.0999%）
2.AAS测定浓度为2.0 μg/mL的Mn，吸光度为0.176，求该元素在此条件下的特征浓
度（μg/mL/1%）。（答：0.05）
3.用火焰原子吸收法测定血清钙。将血清用蒸馏水稀释20倍后，测得吸光度为0.295。取5.00 mL稀释后的样品溶液，加入浓度为1.00 mmoL/L的钙标准溶液5.00 mL，混匀后测得吸光度为0.417，试计算血清中的钙的含量。（答案：10.9mmoL/L）
4.用原子吸收分光光度法测定牛血清中锌，采用标准加入法。取四份血清样品，每份1.00 mL，在第2、3、4份中分别加入0.05、0.10、0.20 mg/L的锌标准溶液各1.00 mL，最后均用纯水稀释到10.00 mL，分别测得吸光度值为0.013、0.025、0.037、0.055，计算血清样品中锌的浓度（mg/L）。（答：0.068 mg/L）
5.称取奶粉样品2g用干式消化法以测定钙的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到25mL，然后取出1mL加1℅LaCl3溶液1mL作为基体改进剂，再用稀硝酸定容至25mL，待测。实验测得待测液的吸光度为0.413，标准溶液吸光度如表5-6所示，求算奶粉样品的含钙量（单位：mg/100g）。(答案:25.56 mg/100g)
表5-6 标准溶液吸光度
编号 标准液浓度(mg/L) 吸光度Ａ 1 0.00 0.010 2 5.00 0.103 3 10.00 0.202 4 20.00 0.403 5 30.00 0.604 6 40.00 0.801 6.用AAS法测定某未知含Fe试液，测得吸光度为0.130。另取9.00 mL未知试液，加入1.00 mL浓度为100.0 mg/L的Fe标准溶液，在相同条件下，测得吸光度为0.435，问未知试液中Fe的浓度是多少？(答案：4.09 mg/L)
7.用AAS法测定某食品中Pb的含量。称取2.000 g样品制成100.0 mL溶液，再用10.00 mL萃取液萃取Pb（萃取率为90%），分别吸取2.00 mL于两个25 mL的容量瓶中，其中一个瓶中加入浓度为1.00 μg/mL的Pb标准溶液2.00 mL，均用萃取溶剂稀释至刻度，测得吸光度分别为0.160和0.320，求该食品中Pb的含量（μg/g）。（答案：5.55μg/g）
8.称取某含Cd复杂试样1.0000 g，酸分解后，移入250 mL容量瓶定容。分别取此溶液10.00 mL于5个25 mL容量瓶中，加入Cd标准，用纯水稀释至刻度。用AAS法测得结果如表5-7所示，计算试样中Cd的含量（μg/g）（Cd标液浓度10μg.mL）。（答案：287.5μg/g）
表5-7 AAS测试数据表 序号 0 1 2 3 4 试液体积（mL） 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 加人Cd标液体积（mL） 0 1 2 3 4 吸光度 0.042 0.080 0.116 0.153 0.190 -1
红外光谱习题
一、选择题
1、红外光谱是 ACE
A、分子光谱 B、原子光谱 C、吸光光谱 D、电子光谱 E、振动光谱 2、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则：ACE
A、吸收光子的能量越大 B、吸收光子的波长越长 C、吸收光子的频率越大 D、吸收光子的数目越多 E、吸收光子的波数越大 3、在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是：AC A、乙炔分子中B、乙醚分子中C、CO2分子中D、H2O分子中
对称伸缩振动 不对称伸缩振动 对称伸缩振动 对称伸缩振动
E、HCl分子中H－Cl键伸缩振动 4、下面五种气体，不吸收红外光的是：D
A、H2O B、CO2 C、HCl D、N2 E、CH4 5、分子不具有红外活性的，必须是：D
A、分子的偶极矩为零 B、分子没有振动 C：非极性分子 D、分子振动时没有偶极矩变化 E、双原子分子 二、问答题
1、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?答：条件：激发能与分子的振动能级差相匹配同时有偶极矩的变化。
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。
2、何谓基团频率? 它有什么重要用途?
答：与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团。
3、红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
定性分析的过程如下：(1)试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索。
4、和是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？
答：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征峰。 5、某化合物在3640-1740cm区间，IR光谱如图4-13所示．该化合物应是氯苯(I),苯(II), 或4－叔丁基甲苯中的哪一个？说明理由。
-1
%τ
图4-13 题5红外光谱图
答：应为III,，因为IR中在1740-2000cm-1之间存在一个双峰，强度较弱，为对位双取代苯的特征谱带，而在2500-3640cm-1之间的两个中强峰，则为CH3-对称与不对称伸缩振动的特征谱带。
6、某化合物的化学式为C4H5N，红外光谱如图4-14所示，试推断其结构式。
答：H2C=CH-CH2-CN
7、某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如如图4-15所示，试推断其结构式。
图4-14 题6红外光谱图 %τ
%τ
答：异丙叉丙酮—
8、某化合物的化学式为C8H14O3，红外光谱如图4-16所示，试推断其结构式。
图4-16 题8红外光谱图
答：
9、某化合物的化学式为C9H10O，红外光谱如图4-16所示，试推断其结构式。
图4-17 题9红外光谱图
答：
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