从图4可以看出,在低酸浓度下,Ni、Cu和Cr几乎均被浸出.当硫酸加入量小于理论量的0·8倍时,镍和铜的浸出率都明显下降,同时浸出矿浆的过滤性变差.这可能是由于浸出液的pH值大于3时部分溶解的铁又重新形成沉淀所致.铁的浸出率随酸度的增加而升高,当酸耗超过理论量的0·8倍时,其浸出率大幅升高.钙的浸出率随硫酸加入量先增大后减小,且在理论量的0·9~1·0倍时达到峰值,这主要是由于当溶液中的硫酸根浓度达到一定值时,溶液中的Ca2+又重新沉淀.因此,最佳硫酸加入量为理论量的0·80倍.此时浸出液pH值为1·5~2·5,浸出渣的过滤性能最好,Ni浸出率可以达到99%以上,而铁的浸出率较低.
2·2 沉铜
电镀污泥通过硫酸浸出,所得浸出液成分见表2.
由表2可知,浸出液中Ni、Cu和Cr含量很高,Fe、Ca和Mg含量较低.根据各金属硫化物的溶度积[14](表3)可知, CuS的溶度积远小于NiS、FeS的溶度积,并且Cu2+完全硫化沉淀的pH值远低于Ni2+和Fe2+开始沉淀的pH值,因此采用硫化沉淀的方式从溶液中分离铜,具有较高的选择性.本文通过硫化沉淀的方式进行沉铜,考察了沉铜剂用量、反应温度和反应时间对沉铜效果的影响,结果分别见图5~图7.
从图5可以看出,随着沉铜剂加入量的增大,沉铜率也不断提高,当加入量达到理论量的1·2倍时,沉铜率可以达到99%以上,且Fe、Cr基本不沉淀,Ni的沉淀率随沉铜剂加入量的增大而升高, Ca、Mg沉淀率与沉铜剂加入量关系不大.因此,选择沉铜剂加入量为理论量的1·2倍.
从图6可以看出,反应时间对沉铜的效果影响较小,反应时间达到1h时,铜的沉淀率达到99%以上.随着反应时间的增加,沉铜率反而有所降低,这主要是受溶液中离子浓度较高、强电解质较多而产生的盐效应的影响,但其影响较小.此外,反应时间对Ni、Cr、Fe、Ca和Mg的沉淀率基本没有影响.因此,选择最佳反应时间为1h.
从图7可以看出,反应温度对沉铜效果的影响较大.提高温度有利于加快反应速率,温度越高,沉铜效果越好.当温度达到85℃时,沉铜率达99%以上.同时,反应温度对Ni、Cr、Fe、Ca和Mg的沉淀率影响较小.因此,选择反应温度为85℃.
选择沉铜剂加入量为理论量的1·2倍、反应时间为1·0h和反应温度为85℃的条件下进行验证实验,得到沉铜液和沉铜渣的化学成分,如表4所示.
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