工业分析总复习题答案

6．写出直接滴定法测硅酸盐试样中的Al3+，加入指示剂PAN 与Cu－EDTA 的原理，用反应方程式表示。

答：Al3++CuY=AlY+Cu2+

Cu2++PAN=Cu-PAN(红色) ↓EDTA Al3+ +Y=AlY

终点过量 Cu-PAN+Y=CuY+PAN(黄色)

7．何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方程式。

答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。化学反应式为：

Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++7H2O+6Fe3+

8．铜盐回滴法测定Al3+，在滴定Fe3+后，加入过量的EDTA先加热到70-80℃，再调pH值，为什么？煮沸，稍冷以PAN 为指示剂，趁热立即滴定又为什么？

答：加热至70-80摄氏度，调节PH使Al3+和TiO2+配位，防止Al3+和TiO3+的水解，煮沸立即滴定是因为此反应较慢需加热加快速度。

四、 计算题

1、称取高纯CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA＝40.00mL；称取水泥生料试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗VEDTA＝1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗VEDTA＝25.00mL。试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08)

答：滴定时，nEDTA=nCaCO3=0.6006/(100*10)=6.006*10-4mol

则cEDTA= nEDTA /0.04=0.01500mol/L

m Fe2O3=vEDTA* cEDTA*M Fe2O3*(250/50)*(1/2)=0.0015*0.0150*160*5/2=0.009g

mCaO= vEDTA* cEDTA*MCaO*(250/25)=0.025*0.0150*56*10=0.21g w Fe2O3= 100%*m Fe2O3/m总=0.018% wCaO= 100%*mCaO / m总=0.42%

2、容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。写出反应方程式。（MP2O5＝141.94）

答：化学反应式为：(C9H7N)2 ? H3PO4 ? 12MoO3+26OH-=3 C9H7N+HPO42-+12MoO42-+14H2O nNaOH=cNaOH*vNaOH-cHCl*vHCl=(0.5000*28-0.2500*10)/1000=0.0115mol 由公式可知，n H3PO4 ：nNaOH = 1:26 所以n P2O5：nNaOH =1:52

则 w P2O5=n P2O5* MP2O5/m总=0.0115/52*141.94/1.0000=0.3139

3．取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，计算每升井水中含Cl-多少克？（摩尔质量：AgNO3为169.87g/mol Cl-为35.46g/mol） 答： 在1升水中：n(Cl-)=n(AgNO3) =v*c=0.002*0.0900=0.00018mol mCl= n(Cl-)*MCl=0.00018*35.46=0.006383g

4．称取分析基煤样1.2000g，测定挥发分时失去质量0.1420g，测定灰分时残渣的质量0.1125g，如已知分析水分为4％，求煤试样中的挥发分、灰分和固定碳的质量分数。 答：

挥发分： Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=100%*0.1420/1.2000-4%=7.83% 灰分： Aad=100%(m-m2)/m=100%*(1.2000-0.1125)/1.2000=90.625% 固定碳：

5．测定某水样CODcr吸取20.00mL水样加入K2CrO7溶液10.00mL经处理后，用0.1020mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗体积为2.35mL?空白实验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液为7.45mlL?计算：该水样的化学需氧量。

答：反应方程式：Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++7H2O+6Fe3+

COD(mgO/L)=cFe*(V0-V1)*16*1000/V样=0.102*(0.00745-0.00235)*16*1000/20.00=0.4162

6． 称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4％，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量？

答：略。

7．称取空气干燥基煤试样1.000g，测定挥发份时，失去质量为0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50%，灰分为9.00％，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。

答：空气干燥基：Vad =100%*(m-m1)/m-Mad =0.2824/1.000*100%-2.5%=25.74% FCad=100-(Mad + Vad + Aad)=100-(25.74%+2.50%+9.00%)=62.76%

收到基：Vad =100%*(m-m1)/m-Mad =0.2824/1.000*100%-8.10-2.5%=20.14% FCad =100-(20.14+8.10%+9.00%)=62.76%

干基： Vad =100%*(m-m1)/m=0.2824/1.000*100%=28.24% FCad =100-( Vad + Aad)=100-(28.24%+9.00%)=62.76% 干燥无灰基：Vad =100%*(m-m1)/m=28.24% FCad =100-Vad =71.76%

8． CH4、CO和N2的混合气20.00mL。加一定量过量的O2，燃烧后体积缩减21.00mL，生成CO218.00mL，计算各种成分的含量？ 答： CH4+ 2O2= CO2+2H2O CO+ 1/2O2=CO2

由上可知，vCH4+vCO=18.00ml

2 vCH4+1/2 vCO =21.00ml

则，vN2=2ml，vCO =10ml，vCH4=8ml