具有一定孔径要求的多孔性填料，称为凝胶。以凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分配组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离分析高分子溶液的色谱法，称为空间排阻色谱法。
得分 评卷人 五、简答题（每小题3分，共9分） 1.简述影响比耳定律的主要因素。
答：化学因素：试液浓度较大；主要受溶液中平衡的影响，即因条件变化吸光组分缔合、离解、互变异构、配合物逐级形成等以及组分与溶剂的相互作用；
物理因素：即仪器引起的误差，主要有光的单色性和杂散光等。
化学因素中，浓度的影响主要是当浓度大于10-2mol/L时，吸光粒子之间的距离减小，相互作用增大，使它们的吸光能力发生改变；溶液中平衡的影响主要是改变了溶液的组成，而不同的物质的吸光能力不同；物理因素中单色光的影响是指仪器提供的并不是单一波长的光，而有一定带宽，即在一个窄的波长范围内的复合光，而物质对不同波长光的吸收程度不同；另外分子和容器产生的散射光也会影响比耳定律。
2.极谱分析为什么一般都要除氧?有哪些常用的除氧方法?
答：极谱分析中试液中溶解的氧在滴汞电极上被还原而产生两个氧波，这两个氧波覆盖一个较宽的电压范围，对测定产生干扰，所以一般都要除氧。
常用的方法：①.在溶液中通入惰性气体如：N2 、H2或CO2。 N2或H2可用于任何溶液，而 CO2只能用于酸性溶液。②.在中性或碱性溶液中，可加入亚硫
2-2-酸钠除氧： 2SO3 + O2==2SO4 ③.在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量
CO2气体以驱氧。 ④.在弱酸性溶液中，利用抗坏血酸除氧效果也很好。
3.什么是程序升温？什么样品需要程序升温？程序升温的优点是什么？ 答：程序升温即在分析过程中,按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序
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升温,对于宽沸程的多组分混合物的分离 ,可使用程序升温,有利于组分分离,得到好的色谱峰.
得分 评卷人 六、解答题（共28分）
1.用0.1000 mol·LNaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元弱酸，得到如下实验数据：计算：
(1)用二级微商法确定终点时所消耗的NaOH的体积； (2)化学计量点的pH应为多少?
-1(3)试样中弱酸的浓度，以mol·L表示。
-1
V/mL 0.00 1.00 2.00 4.00 7.00 10.00 12.00
pH 2.90 4.00 4.50 5.05 5.47 5.85 6.11
V/mL 14.00 15.00 15.50 15.60 15.70 15.80 16.00
pH 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 10.03 10.61
V/mL 17.00 18.00 20.00 24.00 28.00
pH 11.30 11.60 11.96 13.39 12.57
解：(a)终点体积为Vep=15.65(mL)
(b) pH= 8.24+(9.43-8.24) ×65/(65+59) = 8.86 (c)0.1000× 15.65 = C × 50.00 C=0.0313 mol.L-1
-1
-1
2.钴的某种有色络合物，其摩尔吸光系数为2.00?104 L·mol·cm，用于分析一组水溶液中钴的浓度，浓度范围为0.5?10-4mol·L-1~1.00?10-4mol·L-1，分光光度计
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配有1.00cm比色皿。仪器透光率读数误差为0.004，这一误差与T的数值无关。 （1）测得的透光率将在什么范围?
（2）对于钴浓度为1.5?10-4mol·L-1的试液，由于仪器读数误差而引起结果的相对误差是多少？
解：ΔT= 0.0040, ε=2.00?104L·mol-1·cm-1, b=1cm (1)A=εbc
A1=εbc1=2.00?104?1?0.5?10-4=1.00 T1=0.100
A2=εbc2=2.00?104?1?1?10-4=2.00 T2=0.010 即测得的透光度范围为0.010~0.100． (2)对于c=1.50?10-4mol·L-1，A3=3.00 T3=0.0010
?c0.434??0.0040??0.58c0.0010?lg0.0010
3.测得石油裂解气的色谱图，前面四个组分为经过衰减1/4而得到，经测定各组分的f’值和从色谱图量出各组分的峰面积分别如下：
出峰次序 峰面积 校正因子f’ 空气 34 0.84 甲烷 214 0.74 二氧化碳 4.5 1.00 乙烯 278 1.00 乙烷 77 1.05 丙稀 250 1.28 丙烷 47.3 1.36 用归一化法计算各组分的质量分数。 解：根据公式：
wi?mimi?100%??100%m?miAifi??100%?Aifi
?Afii?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2471.168故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
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wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%
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