LSC-C-PG-029
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**集团氨基酸事业部
文件名称 制订生效日 制 定 铵盐检查法标准操作规程 白云苍狼 修订生效日 审 核 / 文件编号 / LSC-C-PG-029 版次/修订 核 准 1/0
目的：规范铵盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。 范围：铵盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。 内容： 1．简述 1.1
本法（中国药典 2020 年版四部 0808 铵盐检查法）系用于检查某些药品中存在微量
铵盐的一种限度检查方法。 1.2
本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸
性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞试液显色，并与标准氯化铵溶液 2.0ml 同法制得的对照液进行比较。 2．仪器与用具
2.1 500ml 蒸馏瓶、直形冷凝管。 2.2 50ml 纳氏比色管 3．试药与试液
3.1 标准氯化铵溶液的配制
取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵 29.7mg，置 1000ml量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于 10μg的NH4 ）。 3.2
无氨蒸馏水
应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
取蒸馏水 1000ml，加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml，蒸馏，即得。
〔检查〕取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 1ml，不得显色。(中国药典2020年版 四部 通则 0808 )。 3.3
碱性碘化汞钾试液
取碘化钾 10，加水 10ml 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml 以上， 并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得。用量倾取上层的澄明液应用。
〔检查〕取本液 2ml，加入含氨 0.05mg 的水 50ml 中应即时显黄棕色。(中国药典二部附录 XV B) 4．操作方法
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4.1 供试液的制备
取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 200ml 与氧化镁 1.0g。另取无氨蒸馏水 5ml，加稀盐酸 1 滴，置 50ml 纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达 40ml 时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液 5 滴，加无氨蒸馏水至 50ml。 4.2 4.3
对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液 2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液 2ml，摇匀，放置 15 分钟，置白色背景上，自上
而下观察，比较颜色。 5．注意事项
5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。 5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘经汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液 5ml 与无氨蒸馏水 45ml 的混合溶液中，应即时显黄棕色。 6．记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。7．结果判定
供试管所显颜色浅于对照时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
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