2、电子探针的主要分析方法
可进行微区结构及成分分析。电子探针是最准确的微区定量分析手段，微区分析（几个立方μm范围）是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、X荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
3、能谱分析与波谱分析有何异同点
相同点：
? 都是分析特征X射线来分析元素种类和含量。
? 一般作为电镜等大型仪器的附件，用来测试样品微区的化学成分。 ? 为无损或微损的测试方法。 不同点：
? 元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以能谱分析速度远比波谱快。
? 能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。 ? 能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体等试样损伤小。 ? 但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。
4、电子探针对材料成分分析与EDXRF成分分析有何异同点？
EPMA 和XRF都能够对材料进行元素分析，但是有所区别的是：EPMA分析微区表面的成分，可以检测样品的点、线、面的不均匀性。而XRF分析材料的成分，XRF分析的样品面积和深度要比EPMA大。
质谱分析
1、质谱分析的基本原理。
试样在高真空条件下气化→ 一束气态分子流→受高能电子流轰击→一束阳离子流（每一个分子失去一个外层电子，成为带一个正电荷的阳离子-分子离子，M·）→加
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速产生动能→(1)1/2mv =zU（z：离子电荷，U：加速电压）→被加速的阳离子流进入磁场→受到一个垂直于运动方向的作用力，使运动方向发生偏转而作弧形运动，向心力
2222
等于离心力：(2)mv/R = HzU→由(1)、(2)得：m/z=HR/2U→当收集狭缝R和U固定不变时，m/z∝H→H↑，各离子依次按质荷比值大小顺序达到收集器，产生信号→信号经放大器放大→记录仪→质谱图。
+
2、质谱仪的种类。
分类（依应用）
? 有机质谱仪-测定有机化合物的分子结构 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）
基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS） 傅立叶变换质谱仪（FT-MS） ? 无机质谱仪–测定无机化合物 火花源双聚焦质谱仪（SSMS）
感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 辉光放电质谱（GDMS） 二次离子质谱仪（SIMS） ? 同位素质谱仪–测同位素丰度
? 气体分析质谱仪-主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪 分类（根据质量分析器） ? 双聚焦质谱仪 ? 四极杆质谱仪 ? 飞行时间质谱仪 ? 离子阱质谱仪
? 傅立叶变换质谱仪等
3、质谱仪的组成及组成部分的作用。
离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）、质量分析器（将离子按质荷比顺序分开并排列成谱）、检测器（检测不同质荷比离子的强度）和真空系统（保证质谱仪的离子源和分析器达到真空条件）
4、质谱图上出现的主要离子类型。
分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子
5、分子离子峰如何识别？
1.在质谱图中，分子离子峰应是最高质荷比的离子峰。（同位素离子及准分子离子峰除外）。 2.分子离子峰质量数的规律（氮规则）
? 由C，H，O组成的有机化合物，M一定是偶数。
? 由C，H，O，N组成的有机化合物，N奇数，M奇数。 ? 由C，H，O，N组成的有机化合物，N偶数，M偶数。 3.分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理
4.降低电子轰击源能量，观察质荷比最大的峰是否最后消失。
6、质谱仪中离子源的作用及常用的离子源种类。
离子源的作用是将试样分子转化为正离子，并使正离子加速、聚焦为离子束，此离子束通过狭缝而进入质量分析器。 电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源、大气压化学电离源、激光解吸源
7、质谱仪中质量分析器的主要类型；
单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器
8、无机质谱的常见类型及主要用途；
（1）火花源双聚焦质谱仪（SSMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。
（2）感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：是一种新型的无机元素和同位素分析技术，可快速同时检测周期表上几乎所有元素。也可进行同位素分析、单元素和多元素分析；环境样品分析；玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析；地质学研究；生物食品及医药临床研究；核材料分析；石油化工样品分析；
（3）辉光放电质谱（GDMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。金属及合金材料；半导体材料；无机非金属材料；薄层分析、深度分布剖面分析等
（4）二次离子质谱仪（SIMS）：二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息，分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析 。
附：材料研究方法复习题
1. X射线的波长范围大致为多少？X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构
（1）0.01-10nm（2）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；（3）X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极（绕成螺线形
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的钨丝）和一个阳极（靶），窗口，管内高真空（10Torr） 2. X射线谱的基本类型及其特点
X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成，其波长与工作条件V、I有关)和特征X射线(又称标识X射线，不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质)。
3. 描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8
补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 4. X射线衍射的几何条件（布拉格方程或定律）
X射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关，具体表现为：劳厄
方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.
5. X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？（注意λ和Θ的变化）
单晶：劳厄法（λ变，θ不变）；转晶法（λ不变，θ部分变化）
粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法） (λ不变，θ变)；粉末衍射仪法（λ不变，θ变化） 6. X射线衍射物相分析的基本原理（I/I0、2Θ）
X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。
7. 说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程，注意事项及PDF卡片的检索方法
（1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别，确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱——求d值和I/I0值——查索引——核对卡片。
（2）注意事项：1）d值的数据比相对强度的数据重要，d值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要；3）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少，只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；5）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等；6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分 仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。 （3）检索方法：字母索引：对已知物质，按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Hanawalt method）：未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method） 8. 何为X射线和荧光X射线？
（1）X射线的产生见第一题（2）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。
9. X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途
（1）荧光X射线的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量,就可以知道元素的种类(定性分析基础)。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。
（2）定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析：定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10. X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析）
11. 电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？
（1）二次电子；对试样状态非常敏感，显示表面微小的形貌结构非常有效，所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。 （2）背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。
（3）透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时，成像清晰度降低。 （4）吸收电子：入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，被试样吸收，这种电子称为吸收电子。
（5）特征能量损失电子：入射电子激发等离子后就要损失能量，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。
（6）特征X射线：当电子轰击试样原子核内层电子时，原子处于激发状态，高能级的电子跃迁到低能级，释放特征X射线等。 12. 电子显微镜的原理（放大及分辨率）和主要类型
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样的微区形貌、晶体结构和化学组成，主要有透射电镜TEM、扫描电镜SEM、电子探针EPMA等。
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