13. TEM的原理和方法
（1）TEM使用电子束作为照射源，透射电子为成像电子信号。
（2）入射电子束（照明束）有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射；会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。 14. TEM的样品制备及主要类型
经悬浮分散的超细粉末颗粒(支持膜法)——直接样品； 材料薄膜(晶体薄膜法和超薄切片法) ——直接样品； 复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来——间接样品 15. 图像衬度的概念
图像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。包括厚度衬度、衍射衬度、相位差衬度
16. TEM的主要图像衬度（质厚衬度和衍射衬度） 17. TEM的特点及主要用途
（1）TEM是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析形貌组织结构的有效工具，利用附件也可以进行微区成分分析。（2）分析固体颗粒的的形状、大小及粒度分布等；研究由表面起伏现象表现的微观结构；研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构；研究金属薄膜及其它晶态物质薄膜中各种对电子衍射敏感的结构。
18. SEM的基本原理
SEM是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等，其中二次电子是最主要的成像信号。 19. SEM的结构和特点（与TEM对比）
（1）由电子光学系统（镜筒）、偏转系统（扫描系统）、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等。作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 （2）可直接观察直径10-30mm大块试样，制样方法简单；场深大（景深大），适用于粗糙表面和断口形貌分析观察，图像富有立体感、真实感、易于识别和解释；放大倍数变化范围大，一般为15-20万倍，最大可达30万倍，对于多相、多组成的非均质体材料，便于低倍下的普查和高倍观察分析；具有相当的分辨率，一般为3-6nm，最高可达2nm，但对样品苛求；可以通过电子学方法，有效地控制和改善图像的质量；可进行多种功能的分析：配X射线谱仪进行微区成分分析；配光学显微镜和单色仪进行阴极发光研究等；可使用加热、冷却和拉伸等对样品进行动态试验，观察样品各种环境条件的相变和形态变化。 20. SEM图像衬度的产生原因、类型及主要特点
（1）SEM像衬度的形成主要基于样品微区如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。
（2）表面形貌衬度；映试样表面形貌特点，分辨率高，无明显阴影效应，场深大，立体感强，适用于粗糙表面及断口的形貌观察。（主要为二次电子扫描图像） 原子序数衬度：原子序数大，亮度高。（主要为背散射电子、吸收电子图像） 21. SEM在材料研究的主要用途
（1）形貌相研究：适用于微细矿物材料的形态、解理、晶面花纹、生长纹、断口及裂理纹等表面特征 和矿物颗粒的空间关系等。（2）成分相的研究——WDS或EDS附件：通过点扫描、线扫描和面扫描等方式分析具有色差、色带材料的成分差异。 22. 电子探针分析的基本原理
电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1μm的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体
积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1μm微区的定性或定量的化学成分。 23. 电子探针的主要分析方法
（1）电子探针的点分析：利用电子探针可以对试样某一点（微区）进行定性或半定量成分分析，以确定该点存在的元素及其大致含量。（2）电子探针线分析：使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（3）电子探针面分析：聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显象管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图象，根据图象上亮点的疏密和分布，可确定元素在试样中的分布情况。
24. 能谱分析和波谱分析的异同
（1）同：检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。
（2）异：1）波长分散谱仪入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。X射线光子能量展谱的。2）探测效率：EDS远远大于WDS；3）分辨率：EDS谱峰易重叠，谱峰宽，数据处理方法复杂；4）分析速度：EDS快，WDS慢；5）分析能力：WDS分析元素范围广，Be-U，探测极限小，EDS可分析Na-U，探测极限不如WDS。 25. 电子探针对材料的成分分析与EDXRF成分分析有何异同？
（1）异：EDXRF检测的是由X射线激发产生的荧光X射线，EPMA检测的是由电子束激发产生的特征X射线。
（2）同：检测激发的荧光X射线或特征X射线的强度和波长就可以定量分析成分和含量；同样用到了WDS和EDS进行分析。
26. 质谱分析的基本原理
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 27. 质谱仪的种类
（1）按照应用分类：有机质谱仪：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、傅立叶变换质谱仪（FT-MS）；无机质谱仪：火花源双聚焦质谱仪（SSMS）、感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、辉光放电质谱（GDMS）、二次离子质谱仪（SIMS）；同位素质谱仪；气体分析质谱仪。
（2）按照质量分析器：双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪 28. 质谱仪的组成和组成部分的作用
离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）、质量分析器（将离子按质荷比顺序分开并排列成谱）、检测器（检测不同质荷比离子的强度）和真空系统（保证质谱仪的离子源和分析器达到真空条件） 29. 质谱图上出现的主要离子类型
分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子 30. 有机质谱的主要用途
分子经电子束轰击，形成分子离子及一系列分子碎片，得到质量顺序谱（MS）；MS可用以确定有机分子的相对分子质量和分子式，推测有机化合物结构式。 31. 质谱仪中离子源的作用及常用的离子源的种类
（1）离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）
（2）电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源、大气压化学电离源、激光解吸源 32. 质谱仪中质量分析器的主要类型
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单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器 33. 无机质谱的常见类型和主要用途
（1）火花源双聚焦质谱仪（SSMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。 （2）感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：是一种新型的无机元素和同位素分析技术，可快速同时检测周期表上几乎所有元素。也可进行同位素分析、单元素和多元素分析；环境样品分析；玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析；地质学研究；生物食品及医药临床研究；核材料分析；石油化工样品分析； （3）辉光放电质谱（GDMS）：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。金属及合金材料；半导体材料；无机非金属材料；薄层分析、深度分布剖面分析等
（4）二次离子质谱仪（SIMS）：二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息，分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析 。
34. 有机质谱和无机质谱有何异同（从原理、分析器、元素分析范围、应用范围等方面） 35. 质谱图的表示方法
（1）图谱表示：横坐标—质荷比（ m/e 或 m/z）；纵坐标—峰的相对强度（质谱图中，将强度最大的峰定为基峰，其强度定为100，其余离子峰的强度均为相对于基峰强度的百分比为相对强度）。纵坐标也有绝对强度。 （2）表格形式——质荷比和相对强度
55. 红外活性与拉曼活性
以下题目为补充讲义和作业题目，大家自己找寻答案。 56. 红外光谱产生的条件？ 36. 电子能谱主要有哪些类型 57. 红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁 37. 电子能谱分析的基本原理及分析对象 58. 红外光谱定性分析的步骤有哪些？ 38. XPS的特点 59. 红外光谱仪主要分那两大类？ 39. XPS定性分析的步骤 60. 红外光谱吸收峰的强度有哪些因素有关？ 40. 光电效应及产生的物理信号 61. 高聚物在进行红外分析时常用的制样方法有哪些？ 41. 功率补偿型DSC和DTA的区别?（原理、测试量或曲线表示、仪器） 62. 傅里叶变换红外光谱仪的组成部分有哪些？核心部分是什么？ 42. 热流型DSC和DTA的异同点?（原理、测试量或曲线表示、仪器） 63. 拉曼散射效应中有哪些散射？各有什么特点？ 43. 功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?（原理、测试量或曲线表示、仪器） 64. 拉曼光谱与红外光谱分析方法有哪些不同？ 44. 简述热分析的原理 65. 何为拉摩尔进动？ 45. 影响热分析的仪器、试样、操作因数有哪些？ 66. 核磁共振产生的条件是什么？ 46. 热分析仪器由哪四部分组成？ 67. 什么是驰豫过程？分为哪几类？具体的定义？ 47. 热天平的主要组成？ 68. 什么是化学位移，产生的原因是什么？影响因素有哪些？ 48. 热重分析的影响因数是什么？ 69. 什么是自旋偶合和偶合常数？
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49. 积分型热重曲线和微分型热重曲线的联系与区别是什么？ 70. H-NMR谱图主要提供信息？ 50. 静态热分析与动态热分析
51. 什么是基线偏移？影响因素有哪些？如何解决？ 52. 分子振动的实质是什么？有哪些振动类型？ 53. 试举例说明影响基团位移的因素有哪些？ 54. 影响红外吸收峰数目的因素有哪些？
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