高中化学实验专题—物质的分离、提纯和检验

高中化学实验专题（二）—物质的分离、提纯和检验

一、物质的分离和提纯

1.物质的分离和提纯可以分为以下四类： （1）固体与液体的分离提纯。（2）液体与液体的分离提纯。 （3）固体与固体的分离提纯。（4）气体与气体的分离提纯。 2.固体与液体的分离提纯：

图1 图2

（1）图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。

（2）图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。

（3）图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。 3.液体与液体的分离提纯：

图3 图4

（1）图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 （4）图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。 4.固体与固体的分离：

图5 图6

（1）图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的液体水回流使管底炸裂， 如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

1

（2）图6的分离提纯法称为升华法。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。如NaCl与I2混合物。

5.气体与气体的分离提纯：

（1）固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。 （2）溶液吸收法——洗气瓶。如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。

（3）固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用Cu丝加热除去N2中的O2。 6.常见物质分离、提纯的7种化学法 方法 原理 杂质成分 －－2－Cl、SO4、CO23及能形成沉淀的沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 阳离子 －－2－CO23、HCO3、SO3、 气化法 将杂质离子转化为气体 －－＋HSO3、S2、NH4 杂质中含不同价态的相同元素（用杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中氧化还 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧的SO2，用热的铜粉除去N2中的原法 化性）的杂质 O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 调节pH 如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3调节pH使某些离子沉淀除去 ＋沉淀法 粗金属（粗Cu）作阳极，纯金属电解法 利用电解原理提纯粗金属 作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液 7.物质分离与提纯的基本原则： （1）“四原则”：不增—提纯过程中不增加新的杂质；不减—不减少被提纯的物质； 易分离—被提纯物质与杂质容易分离；易复原—被提纯物质转化后要易复原。

（2）“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

二、物质的检验

1.常见阳离子的检验方法： 离子 检验试剂或方法 +H pH试纸或石蕊试液 K+ Na NH4+ Ag+ Ba2+ +焰色反应 焰色反应 NaOH溶液 稀HNO3、稀盐酸（或NaCl） 稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液、稀HNO3 KSCN溶液 实验现象 pH<7或石蕊变红 浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色） 火焰呈黄色 生成有刺激性气味、使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 生成白色沉淀，不溶于稀HNO3 产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3 变为血红色溶液 溶液显紫色 溶液显蓝色 产生红褐色沉淀 2

离子方程式 Ag++Cl=AgCl↓ －Ba2++SO42-=BaSO4↓ Fe3++3SCN=Fe(SCN)3 －Fe3+ 加苯酚 淀粉-KI溶液 加NaOH溶液 －2Fe3++2I=2Fe2++I2 －Fe3++3OH=Fe(OH)3↓

Fe2+ KSCN溶液、新制的氯水 加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀 加入适量NaOH溶液后生成白色沉淀，该沉淀溶于过量NaOH溶液中 加入适量NaOH溶液后生成蓝色沉淀 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- －Fe3++3SCN=Fe(SCN)3 加NaOH溶液 Fe2++2OH=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 －Al3+ 2+NaOH溶液 Al3++3OH=Al(OH)3↓ －Al(OH)3+OH=AlO2-+2H2O －Cu NaOH溶液 Cu++2OH=Cu(OH)2↓ － 2.常见阴离子的检验方法： 离子 检验试剂或方法 OH- pH试纸或酚酞或石蕊试液 实验现象 pH>7或酚酞变红或石蕊变蓝 加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放出无色无味气体 加入稀盐酸后放出无色无味气体，通入澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊 生成不溶于稀硝酸或稀盐酸的白色沉淀 加入稀盐酸后放出的气体使品红溶液褪色 加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放出刺激性气味的气体 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀 生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀 滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝 淀粉-KI溶液变蓝 石蕊先变红后褪色 离子方程式 Ba2++CO32-=BaCO3↓ BaCO3+2H+= Ba2++CO2↑+H2O CO32+2H+=H2O+CO2↑ －Ca2++2OH+CO2 =CaCO3↓+H2O Ba2++ SO42-=BaSO4↓ SO32-+2H+=H2O+SO2↑ BaCl2溶液、稀盐酸 CO32- 稀盐酸、 Ca(OH)2溶 液 BaCl2溶液、稀硝酸或稀盐酸 稀盐酸、品红溶液 SO42- SO32- BaCl2溶液、稀盐酸 SO32-+2H+=H2O+SO2↑ Cl Br －－AgNO3溶液、稀硝酸 AgNO3溶液、稀硝酸 AgNO3溶液、稀硝酸 Ag++Cl=AgCl↓ －Ag++Br=AgBr↓ －Ag++I=AgI↓ －I 新制氯水，淀粉溶液 HCl、淀粉-KI HCl、石蕊 －Ag++I=AgI↓ 2I-+Cl2=I2+2Cl- －ClO - 3

3.常见气体的检验： 气体 检验方法 H2 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 （O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） HCl 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成 SO2 无色、有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色 H2S 无色、有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑 NH3 无色、有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 NO2 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性 NO 无色气体，在空气中立即变成红棕色 CO2 无色、无味，能使澄清石灰水变浑浊 4.离子检验的规范答题：明确原理→叙述操作→描述现象→得出结论。 （1）叙述操作：“取少量或适量待检溶液，加入……试剂，再加入……试剂。”等。 （2）描述现象：主要描述物质颜色的变化，沉淀的生成或溶解，气体的生成，有无气味的变化等。如“溶液由……变为……”，“若有……生成”，“若没有……”等。 （3）得出结论：“若……，则说明……。”等。

注意：①不能原瓶操作；②不能“指名道姓”，应取“待测物”。

5.解答离子共存、离子反应、离子的检验及推导等问题时，常用的方法有： （1）关注限定词，如“无色”、“澄清”、“pH=1”、“有刺激性气味”、“白色沉淀”等。

—

（2）正反结合，坚持互斥性原则，注意离子间的相互影响，如溶液中有SO42，肯定就没有Ba2+；

——

有Al3+，肯定就没有S2；有Fe3+，肯定就没有I。离子间发生的反应可能有复分解反应、双水解反应、氧化还原反应等。

（3）电荷守恒，当离子类的题目中涉及计算时，往往会考查这一方法的使用。

注意：离子的检验及推导时，还要留心反应生成的离子或引入的离子对后续实验的干扰。

6.不另加试剂鉴别物质的一般分析思路：

（1）物理法：通过物质的颜色或气味，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别剩下的其他物质。

（2）化学法：可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 例1.（物质的分离和提纯方法分析）

1.下列装置能达到相应实验目的的是_______________（填序号）。

4

解：(1)海带应在坩埚中灼烧；(2)过滤时应用玻璃棒引流；(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处；(5)蒸干不能得到结晶水合物。 [答案](3)(6)(7)

1.2.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。 [提示] 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏

例2.（常见离子、气体的检验）

2.1.下列实验的有关叙述正确的是__________________（填序号）。

＋

（1）向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液中一定含有Al3

（2）向某溶液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含

－

有Cl

－2－

（3）向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO23或SO3

＋

（4）某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na

－

（5）将光亮的镁条放入pH为8.6的NaOH溶液中有气泡产生，可以说明弱碱性溶液中的OH氧化了Mg

＋

（6）向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色可以得出溶液中一定含Fe2

－

（7）在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO24

－

或SO23

－

（8）某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I

＋＋＋＋

（9）在溶液中加NaOH溶液有红褐色沉淀，说明溶液含Fe3不含Mg2、Fe2、Al3

＋－－－＋

解：(1)可能含Mg2；(2)不能加稀HCl检验Cl；(3)可能含HCO3或HSO3；(5)H氧化了Mg；(6)Fe3＋＋＋＋＋

干扰；(7)Ag干扰；(8)原溶液含I2；(9)可能含Mg2、Fe2、Al3。 [答案](4)

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