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朱明华仪器分析 - 第四版 - 课后答案

来源:用户分享 时间:2025/5/21 2:21:13 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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13.试述―相似相溶‖原理应用于固定液选择的合理性及其存在的

问题。

解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:

(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出 色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极 性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰, 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢 键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流 出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。

14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测 器的灵敏度?

解:

热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。 当

电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也

就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加 )。在未进试样 时,通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热传 导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导池的两个池孔中钨丝 温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后,裁气流经

参比池,而裁气带着试样组分流经测量池,由于被测组分与载气组成的 混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同,因而测量池中钨丝的散热 情况就发生变化,使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此 差异可以利用电桥测量出来。

桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。

15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?

解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认

为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后,

记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。

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