图1
图2
已知:ⅰ)NaN3是一种易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚。 ⅱ)NaNH2的熔点为210 ℃,沸点为400 ℃,在水溶液中易水解。
①组装仪器检查装置气密性后,装入药品。装置B中盛放的药品是 。 ②实验过程应先点燃 (填“A”或“C”)处的酒精灯,理由
是 。
③让氨气和熔化的钠充分反应后,停止加热A并关闭止水夹K。向装置C中b容器内充入加热介质植物油并加热到210~220 ℃,然后按图通入N2O。
④装置C反应完全结束后,冷却,取出a中的混合物进行以下操作,得到NaN3固体:
a中混合物
操作Ⅱ的目的是 ; 操作Ⅳ中选用的洗涤试剂最好的是 。 A.水 C.乙醇水溶液
B.乙醇 D.乙醚
(3)图中仪器a用不锈钢材质的仪器而不用玻璃的,其主要原因是 。 Ⅱ.产品NaN3纯度测定
精确称量0.150 g NaN3样品,设计如图2所示装置,连接好装置后使锥形瓶倾斜,使小试管中的NaN3样品与M溶液接触,测量产生的气体体积从而测定其纯度。
已知2NaN3→3N2(NaN3中的N全部转化为N2,其他产物略),反应中放出大量的热。
(4)使用冷水冷凝的目的是 。对量气管读数时,反应前后都需要进行的操作是 。
(5)常温下测得量气管读数为60.0 mL(N2的密度为1.40 g·L)计算NaN3样品的纯度为 。(保留三位有效数字)
参考答案
专题突破练12 化学实验基础
1.D 解析 文中提到的“法”为蒸馏,实验室常用此法分离两种沸点有明显差别的互溶的液体混合物。从(NH4)2S2O8溶液中提取(NH4)S2O8晶体,需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作,不能用蒸馏法分离,A项不符合题意;丙烯酸甲酯和稀硫酸不互溶,需采用分液操作进行分离,不能用蒸馏法分离,B项不符合题意;从含少量氯化钠的氯化铵中提取氯化铵,不能用蒸馏法,C项不符合题意;对硝基甲苯和甲苯沸点相差较大,且两者互溶,可采用蒸馏法进行分离,D项符合题意。
2.D 解析 碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳,气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小,加热煮沸是为了除去多余的盐酸,反应的化学方程式为CaCO3+2HCl错误;向CaCl2溶液中加入H2O2、NH3·H2O,发生反应CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O
CaO2·8H2O↓+2NH4Cl,H2O2的组成元素化合价没有发生变化,因此没有发生氧化还原反应,B项错误;尽管②中结晶的颗粒较小,但是过滤时若用玻璃棒轻轻搅动,会导致滤纸破损,过滤失败,所以不能搅动,C项错误;过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)微溶于水,也不溶于乙醇,用醇洗涤,可以减少晶体的溶解,同时乙醇容易挥发,可以加速晶体干燥,D项正确。
3.A 解析 本题考查了物质的制备、除杂、混合物的分离等化学基础知识。氯气溶于水生成盐酸和次氯酸,两种酸均可与碳酸钠反应生成NaCl和NaClO,故Cl2通入碳酸钠溶液中得不到次氯酸溶液,A项错误;MnO2可增大过氧化氢分解生成氧气的速率,B项正确;由于乙酸可与碳酸钠反应,但乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小,故除去乙酸乙酯中的少量乙酸,可用饱和碳酸钠溶液洗涤,静
CaCl2+CO2↑+H2O,A项
-1
置分层后再分液即可达到除杂的目的,C项正确;饱和亚硫酸钠溶液可与浓硫酸发生反应Na2SO3+H2SO4(浓)
Na2SO4+H2O+SO2↑,D项正确。
4.C 解析 加热时碘易升华,因此可通过加热法分离NaCl和I2(s),A正确;浓氨水挥发出的NH3和浓硝酸挥发出的HNO3反应生成硝酸铵固体颗粒悬浮在空气中,因此会产生白烟现象,B正确;润洗锥形瓶,导致消耗标准液体积偏大,会增大实验误差,不能润洗锥形瓶,C错误;饱和氯化钠溶液可抑制NaCl溶解,而KCl易溶于水,可除去氯化钠固体表面少量氯化钾杂质,D正确。
5.D 解析 A项中实验体现的是浓硫酸的吸水性,错误;氨气为碱性气体,而P2O5是酸性氧化物,两者在潮湿的条件下可发生反应,B项错误;向饱和氯化铁溶液中滴加氨水可得到氢氧化铁沉淀,得不到胶体,C项错误;MgO粉末可促进铁离子水解生成氢氧化铁沉淀,过滤后得到MgCl2溶液,D项正确。 6.D 解析 某溶液中加入硝酸银溶液产生白色沉淀,能够与硝酸银生成白色沉淀的离子不一定为Cl,也可能是S 、C ,A错误;某溶液中加入氢氧化钠溶液立即有白色沉淀产生,该白色沉淀不一定为Al(OH)3,也可能为Mg(OH)2沉淀,所以原溶液中不一定有Al,B错误;某溶液中加入稀盐酸,产生使澄清石灰水变浑浊的气体,该气体可能为CO2或SO2,该溶液中可能存在C 、HC 、S 、HS 等,因此不一定含有C ,C错误;某溶液中加入稀盐酸无现象,排除了Ag、C 等的干扰,加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,该白色沉淀为BaSO4,则原溶液中一定有S ,D正确。
7.B 解析 过氧化钠投入滴有酚酞溶液的水中,溶液先变红后褪色,A项错误;二氧化硫通入硝酸钡溶液中,在酸性条件下二氧化硫被硝酸根氧化生成硫酸根离子,继而生成硫酸钡沉淀,说明二氧化硫具有还原性,B项正确;氯化铝是共价化合物,在熔融状态下不能导电,但在水溶液中能导电,所以氯化铝是电解质,C项错误;此反应的实质为铁离子和硫氰根离子发生反应,与氯化钾无关,所以加入氯化钾平衡不移动,D项错误。
8.A 解析 HCl极易溶于水,不易溶于四氯化碳,将HCl通入四氯化碳中,避免与水直接接触,四氯化碳有缓冲作用,能防止倒吸,A正确;重铬酸钾具有强氧化性,能氧化橡胶,因此不能用碱式滴定管,应该用酸式滴定管,B错误;二氧化碳气体应长导管进入,图中气体的进入方向不正确,C错误;从FeCl3的溶液中获得无水FeCl3的操作方法是在不断通入HCl气体的条件下将FeCl3溶液蒸干可以获得无水FeCl3,用题给装置蒸干氯化铁溶液,氯化铁水解生成的氯化氢挥发会导致水解趋于完全,最后得到氢氧化铁,故D错误。
9.B 解析 SiO2受热不分解,而NH4Cl受热分解,利用加热甲装置中的烧杯可以分离SiO2和NH4Cl,A项正确;氯元素的最高价氧化物对应水化物为HClO4,另外盐酸有挥发性,生成的CO2中会混有HCl,无
- -+
3+
-
- -
-- --
-
法判断碳酸的酸性比硅酸强,由装置乙无法证明非金属性:Cl>C>Si,B项错误;该装置构成原电池,该装置中铁发生吸氧腐蚀,一段时间后试管内压强减小,烧杯内溶液上升到试管中,C项正确;Zn-Fe原电池中Zn为负极,Fe为正极,烧杯内无Fe生成,则滴入2滴铁氰化钾溶液,烧杯中不会有蓝色沉淀生成,故D正确。
10.C 解析 MnO2具有催化作用,能够加快过氧化氢的分解,加快反应速率,A正确;用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液,滴定终点时,碳酸氢钠完全反应生成氯化钠、二氧化碳和水,此时溶液显酸性,应该选择遇酸变色的甲基橙为指示剂,B正确;用铂丝蘸取某碱金属的化合物溶液灼烧,火焰呈黄色,证明该化合物一定含有钠元素,可能是钠盐,也有可能是氢氧化钠等,C错误;为防止加热过程中液体不会从试管里溢出,给试管里的液体加热时,液体体积一般不能超过试管容积的三分之一,D正确。 11.答案 (1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚
(4)除去HCl 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH与CaO的混合物)
解析 实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应会得到氢氧化镁以及氢氧化铝的混合物沉淀,将沉淀洗涤干燥进行焙烧可以得到MgAl2O4。(1)Mg(OH)2溶解性小,如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液,再加氨水,氨水少量,应先生成氢氧化镁沉淀,所以先加氨水,因氨水足量,能同时生成两种沉淀;(2)过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁,防止液体溅出;(3)沉淀中洗涤液中含有氯离子和铵根离子,可以取少量最后一次洗涤液,加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)进行检验;高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是坩埚;(4)金属铝可以和氯气之间发生反应生成氯化铝,氯化铝遇潮湿空气会产生大量白雾,铝也能和HCl反应生成H2和AlCl3溶液,故制取的氯气中含有氯化氢和水,都应除去,并且要防止空气中水蒸气的干扰。F可以吸收水分,防止生成的氯化铝变质,因为氯化铝易发生水解,故应该防止空气中的水蒸气进入E装置,G是吸收反应剩余的氯气。吸收水蒸气和氯气还可以用碱石灰。 12.答案 (1)①2NH3+2Na
2NaNH2+H2↑ ②红色石蕊试纸
2+
(2)①碱石灰 ②A 先产生NH3,排除装置内空气,防止产品不纯 ④降低NaN3的溶解量或溶解度或促使NaN3析出 D
(3)反应过程生成的NaOH能腐蚀玻璃
(4)冷却生成的气体 调节量气管使两侧的液面保持水平 (5)86.7%
解析 Ⅰ.(1)①氨气通入熔融金属钠反应制得氨基钠(NaNH2)和氢气,则发生反应的化学方程式为2NH3+2Na
2NaNH2+H2↑。②根据质量守恒定律,反应前后原子的种类和数目不变,可确定气体X为
氨气,氨水呈碱性,检验时用湿润的红色石蕊试纸,现象是变蓝色。(2)①A中产生的氨气混有水蒸气,干燥氨气选择碱石灰,则在B中盛放的药品是碱石灰;②实验过程中先点燃A产生氨气将装置内空气排除,防止产品不纯;④C中混合物加水后,根据叠氮化钠(NaN3)固体易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,NaN3溶解在水中,NaNH2与水反应生成NaOH和氨气,可知操作Ⅱ加乙醇可降低NaN3的溶解度促使NaN3析出;乙醚洗涤叠氮化钠可减少叠氮化钠的损失,故操作Ⅳ中选用的洗涤试剂最好的是乙醚;Ⅱ.(4)反应可能产生水蒸气,使用冷水冷凝的目的是除去生成的气体中的水蒸气。量气管读数前,需要调节量气管使两侧的液面保持水平,确保气体压强与外界大气压强相等。(5)生成氮气的质量为
·
×1.40g·L=0.084g。 -
-1
设NaN3样品的纯度为x,根据题给关系式可得: 2NaN3 ~ 130
3N2↑ 84 0.084g
解得:x≈86.7%
x×0.150g
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