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无机化学实验讲义武汉科技大学无机化学教研室

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2.0114 ? 31.25 ? + 0.357 ?

33.6184 → 33.62 ???

(可疑数以“?”标出)

可见小数位数最少的数是31.25,其中的“5”已是可疑,相加后使得和33.6184中的“1”也可疑,因此再多保留几位已无意义,也不符合有效数字只保留一位可疑数字的原则,这样相加后,按“四舍五入”的规则*处理,结果应是33.62。一般情况,可先取舍后运算,即

2.0114 → 2.01 31.25 → 31.25

0.357 → + 0.36

33.62

⑵ 乘除法

在计算几个数相乘或相除时,其积或商的有效数字位数,应与各数值中有效数字位数最少者相同,而与小数点的位置无关。

例:1.202 ? 21 = 25 1.2 0 2 ?

? 2 1

? 1.2 0 2 ? ? ? ? 2 4.0 4

? 2 5.4 4 2 →2 5 ? ? ? ?

显然,由于21中的“1”是可疑的,使得积25.242中的“5’’也可疑,所以保留二位即可,其余按“四舍五入”处理,结果是25。也可先取舍后运算,即: 1.2 0 2 →1. 2 ? 2 1 1 2

2 4

2 5. 2 →2 5

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⑶ 对数

进行对数运算时,对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定,首数部份为10的幂数,不是有效数字。

如:2345为四位有效数字,其对数,1g2345 = 3.370l,尾数部分仍保留四位。 首数“3”不是有效数字,故不能记成:1g2345 = 3.370,这只有三位有效数字,就与原数2345的有效数字位数不一致了。 例如:pH值的计算

-- 若c (H+) = 4.9×1011 mol·L1,是二位有效数字,所以pH = -lg c(H+) = 10.31,有效数

-字仍只二位, 反之,由pH = 10.31计算氢离子浓度时,也只能记作c(H+) = 4.9×1011,而

-不能记成:4.898×1011。

*[注]: 现有根据“四舍六入五成双”来处理的。即凡末位有效数字后边的第一位数字大于5,则在其前一位上增加1;小于5则弃去不计;等于5时,如前一位为奇数,则增加1,如前一位偶数,则弃去不计。例如对21.0248,取四位有效数字时,结果为21.02。取五位有效数字时,结果为21.025,但将21.025与21.035取四位有效数字时,则分别为:21.02与21.04。

作业题

1. 分别指出下列各数有效数字的位数:

9.6000; 23.14; 0.0173; 78; 0.002; 39000; 46005;

-0.06010 %; 1.56×1010; 0.00050; 5×105; 1000 2. 计算

⑴ 0.0121 + 1.0568 + 25.64 = ? ⑵ 10.21 + 0.2 + 256 = ? ⑶ 4.6051×21 = ?

- ⑷ c(H+) = 1.4×105, pH = -lg c(H+) = ? ⑸ pH = 3.72, c (H+) = ?

⑹ 铝的密度为2.70 g / cm3,试计算重为35 g的铝块的体积是多少?

⑺ 某学生通过测定25℃时水的密度以检验水的纯度(从手册查得纯水的密度为0.9970 g / mL),他用量筒量出25.0 mL水样,并测得其质量为:25.0245 g,他应该报告的密度值是多少? 所测得密度的精确程度受到了何种限制?

3. 下列各种仪器,其重量(以“g”计)或体积(以“mL”计),其实际测量读数可读到小数点后几位? 分别举例表示之。

⑴ 台称; ⑵ 分析天平; ⑶ 50 mL量筒; ⑷ 50 mL滴定管; ⑸ 25 mL移液管; ⑹ 50 mL容量瓶。

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实验一 酸碱滴定

一、实验目的

1.学习锥形瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器的洗涤方法; 2.学会正确使用移液管、滴定管;

3.掌握酸碱滴定的原理和操作方法,测定NaOH和HCl溶液的浓度。

二、实验原理

酸碱滴定法常用的标准溶液是HCl溶液和NaOH溶液,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳,故不能直接配制成准确浓度的溶液 ,一般先配制成近似浓度,再用基准物质标定。

本实验选用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物质,标定NaOH溶液的准确浓度,反应式如下:

--H2C2O4 + OH = C2O42 + 2H2O

反应达终点时,溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂。由此计算出NaOH溶液的准确浓度。

再用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液,反应式如下:

- H3O+ + OH = 2H2O 反应达终点时,溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示剂。由此可计算出HCl溶液的准确浓度。

三、仪器和药品

仪器:滴定台一台;50mL碱式滴定管一支;50 mL酸式滴定管一支;25mL移液管一支;50 mL锥形瓶2个。

--药品:0.1mol·L1 NaOH;0.1moll·L1L HCl; H2C2O4标准溶液;酚酞;甲基橙;滤纸。

四、实验内容

1.氢氧化钠溶液浓度的标定

(1) 用移液管移取25.00mL草酸标准溶液,注入锥形瓶内(注意:移液管需用草酸标准溶液润洗2—3次,而锥形瓶不能用草酸标准溶液洗涤,为什么?)。

(2) 在碱式滴定管内注入氢氧化钠溶液至零刻度以上(碱式滴定管要不要用待装的氢氧化钠溶液润洗2—3次?),赶走滴定管阀门下端的气泡,调节管内液面的位置恰好为0.00,记下此时滴定管内液面位置的读数(V1 (NaOH))。

(3) 将盛有草酸标准溶液的锥形瓶内加入酚酞指示剂1—2滴,然后用氢氧化钠溶液滴定。滴定时,左手控制滴定管阀门滴入氢氧化钠溶液,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,使瓶底离滴定台高2—3cm,滴定管下端伸入瓶口内约1cm。沿同一方向按圆周摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。滴定开始时,滴速可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出。随着滴定的进行,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。接近终点时,滴落点周围颜色变化较慢,这时就应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。

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如此重复操作直至粉红色半分钟内不消失为止,即可认为到达终点,记下此时滴定管内液面位置的读数(V2 (NaOH))。

平行滴定两次,若两次滴定所用氢氧化钠溶液的体积之差不超过0.20mL,即可取其平均值,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

2.盐酸溶液浓度的标定

将HCl溶液注入酸式滴定管中,赶走尖端的气泡,调节管内溶液的弯月面的位置恰好为0.00,记下此时滴定管内液面位置的读数(V1 (HCl))。将上面巳标定的氢氧化钠溶液从滴定管内放出20.00mL于一锥形瓶中,再加入2滴甲基橙溶液。

用HCl溶液滴定NaOH溶液,直至滴入1滴HCl溶液,使锥形瓶内溶液恰好由黄色变为橙色,记下此时滴定管内液面位置的读数(V2 (HCl))。

平行滴定两次,若两次滴定所用HCl溶液的体积之差不超过0.20mL,即可取其平均值,计算HCl溶液的准确浓度。

五.实验思考题

1.移液管在使用时要用待移取的溶液润洗2—3次,滴定管和锥形瓶在使用时是否也需要同样洗涤?

2.量取30.0 mL水需用什么仪器?量取25.00 mL水需用什么仪器? 3.在滴定管中装入溶液后,为什么先要把滴定管下端的气泡赶净?

4.为什么每次滴定前,都要使滴定管内溶液的初读数从0.00刻度处开始?

实验二 由粗食盐制备试剂级氯化钠

一、实验目的

1.通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的原理; 2.练习台秤和电加热套的使用方法;

3.掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

二、实验原理

+-粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2、Mg2+、K 和

-SO42)。

不溶性杂质,可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质,可用下列方法除去,在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时,即可-将SO42 转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

-Ba2+ + SO42 = BaSO4↓

将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:

-Mg2+ + 2OH = Mg(OH)2↓

-Ca2+- + CO32 = CaCO3↓

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