油脂过氧化值的测定

XXXXXXXXXXXX有限公司 文件编码 版本/状态 生效日期 页 码 WODME-Q02 A/01 作业指导书 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 共 3页 第 １ 页 1.0 适用范围

本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义

过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理

在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下：

R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20

OOH OH

I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI

4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g；

4.2 具塞锥形瓶：250毫升；

4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升；

4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯）

5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，

编制 审批 XXXXXXXXXX有限公司 文件编码 版本/状态 生效日期 页 码 WODME-Q02 A/02 作业指导书 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 共3页 第 ２页 存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）；

5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。

5.4 0.5％ 淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。

6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。

表一

估计过氧化值，meq/kg ≤12 12～20 20～30 30～50 ≥50 试样质量，g 5.0～2.0 2.0～1.2 1.2～0.8 0.8～0.5 0.5～0.3

6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。

6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液）

6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L

编制 审批 XXXXXXXXXX有限公司 文件编码 版本/状态 生效日期 页 码 WODME-Q02 A/02 作业指导书 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 共3页 第 ３页 硫代硫酸钠标准溶液，应更换不纯的试剂） 7.0 结果计算

c×（V1 –V0 ）

7.1 过氧化值PV（mmol/kg）＝ ---------------- × 1000

2× m

c×（V1 –V0 ）× 0.1269

过氧化值PV（g/100g）＝ ------------------------- × 100

m

c×（V1 –V0 ）

过氧化值PV（meq/kg）＝ ---------------- × 1000 m

式中: V1：试样用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V0：空白试验用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m：试样质量，g；

0.1269：每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。

7.2 允许误差（绝对误差）

过氧化值 ≤1 1－6 6-12 ≥12

允许误差 0.1 0.2 0.5 1

7.3 双试验结果符合允许误差要求时，以算术平均值作为检测结果。结果保留两位小数。 8.0 参考资料

8.1 油脂过氧化值测定 GB/T 5538-2005

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