盐卤水 酸化 氧化剂 氧化
树脂吸附 循 环 吸碘树脂 使 还原解脱剂 用 解脱液 还原解脱 碘析 再生 碘精制 再生树脂 产品
四、实验材料及设备
（一）原料及试剂
1、 盐卤水 每升约含碘200mg 2、 次氯酸钠溶液（工业级或化学纯）
3、 亚硫酸钠（工业级或化学纯）配成10%水溶液 4、 氯化钠（食用盐）配成10%水溶液 5、 盐酸（工业级或化学纯） 6、 硫酸（工业级或化学纯） 7、 国产717型强碱性阴离子交换树脂 （二）设备及仪器
离子交换柱 Φ50×500玻璃柱或用100ml滴定管代替 spm酸度计 甘汞电极
5
铂电极
5000ml玻璃小口瓶 200ml广口玻璃瓶 2000ml烧杯
五、实验步骤
（一）树脂处理
将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂（氯型）R=NCl泡在水中，使它充分膨胀（8—24小时），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用5%稀盐酸浸泡2小时，用水将酸洗去备用。 （二）装柱
用一支100ml酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20cm。当上部残留水达0.5cm时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。 （三）料液氧化
将含碘盐卤水盛于5000ml玻璃瓶中，加入1∶1盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸
钠溶液氧化碘，用spm酸度计测定氯化液的电位，控制电位在540±5mV。
（四）交换吸附
将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5ml/ml树脂·分，保证穿透率＜10%。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。 （五）解脱再生
吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在0.05ml/min树脂·分，然后将水放出至树脂上部残留水0.5cm；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2小时，以0.05ml/ml树脂·分的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于
?? 6
析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。 （六）碘析
11 倍体积的1∶1的硫酸，然后按溶液中含有的碘总量，加入倍
5103的KClO3氧化，氯酸钾分3次加入，第一次加入总量的，搅拌均匀，静置过度，第二次
511加入重量的，第三次加入，后二次加入氯酸钾后，只是在上层清液中轻轻搅拌，以免
55向碘富集液中加入
将结晶的碘搅碎。每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗2次得到粗碘。 （七）碘精制
将粗碘装入烧瓶中，加入
1倍（重量）的浓硫酸，于电炉上加热至146℃，保温20分4钟，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。 （八）产品检验
取样（母液2.00ml,料液5.00ml，流出液25.00ml）于250ｍl锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50ml，加甲基红指示剂1滴，用0.1N HCl和0.1N NaOH 调至刚好变为红色，加5ml饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入20%甲酸钠5ml，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室温，加0.5gKI固体，5ml 6N H2SO4（或6HCl），用0.003NNa2S2O3滴至浅黄，加1%淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：
I??mg/l??NV?126.905?10006V样其中N、V????Na2S2O3的浓度（N）和体积（ml） V样????取样体积（ml）六、思考题
1、树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？ 2、氧化前为何要将料液酸化？
3、在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液的流速？
7
相关推荐：
loading