苯甲酸红外吸收光谱图的测定
一、目的
1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。 2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。 3、掌握固体样品压片的制作方法。
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二、试验原理
苯甲酸为无色、无味片状晶体，熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂，但其在各食品中允许的用量不同。 当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时，如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致，将会被该分子吸收。因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息，又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性，该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析，可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况，最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机进行傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
三、仪器与试剂
仪器：Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）
四、实验步骤 1、样品制备
称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、
1.8、2.0、2.5、3.0g溴化钾于玛瑙研钵中，在红外灯下研磨混匀，至微粒在2μm左右，用不锈钢铲取70-90mg在压片装置中压成透明薄片。本底用同样量的纯溴化钾制作。 2、测定
将本底和样品压片分别放入仪器测量，得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。 3、实验结束后，按要求关好仪器。
五、结果处理
0.126 0.124 60 55 50 45 40单光束 0.122 0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110 35 30 25 20 15 10 5 4000 3000 2000 波数 (cm-1) 1000 吸光度 0.108 0.106 0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090
后除空气背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸
4000 3000 2000 波数 (cm-1) 1000 0.088
0.124 0.122 75 70 65 60 55 50 0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110 0.108 0.106吸光度单光束 45 40 35 30 25 20 15 10 5 4000 0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090 0.088 0.086 0.084 0.082 4000 3000
空气背景 先除固定空气的苯甲酸
2000 波数 (cm-1) 1000 3000 2000 波数 (cm-1) 1000
0.124 0.122 0.120 0.118 0.116 0.114 0.112 0.110 0.108 0.106吸光度 0.104 0.102 0.100 0.098 0.096 0.094 0.092 0.090 0.088 0.086 0.084 0.082 4000 3000 2000 波数 (cm-1) 1000
此图谱测得的是波数和吸光度的关系（红色的是苯甲酸，蓝色的是空气背景），但是通常是波数和透光率的关系，一般而言吸光值（A）和透光率（T）的关系为A=-lgT
图谱分析：
1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带，谱带较宽，但是峰型不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常是以二聚体的形式存在，分子间有氢键，区域内变宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带；其中3020-3000cm-1芳烃的C-H的伸缩振动峰。
2.波数在1800cm-1左右的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；
3.波数在1650-1510cm-1左右的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动； 4.波数在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。
对照苯甲酸的标准曲线，为苯甲酸样品：
六、注意事项
1、压片前的研磨要在红外灯下进行。 2、样品颗粒要研磨至粒径2μm左右。
七、思考题
1、研磨如不在红外灯下进行会发生什么现象？
答：研磨在红外灯下进行是为了保证样品的干燥，若离开红外灯，则晶体可能吸潮，所吸入的物质将在光谱中产生一定的吸收峰，对观察结果会产生一定影响。 2、为什么研磨的颗粒粒径要在2μm左右？
答：因为本实验所用的光谱波数位于4000-400 cm-1，即波长范围要求在2.5μm～25μm，如果颗粒粒度与波长相当，会产生强烈的衍射现象，干扰实验信号。
相关推荐：
loading