答(1)物理干扰 消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液，或采用标准加入法；(2)化学干扰 消除方法是使用高温火焰；加入释放剂；加入保护剂；在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰；化学分离干扰物质；(3)电离干扰 消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素；(4) 光谱干扰 分为谱线干扰和背景干扰，通过扣除背景消除干扰。 23、火焰原子吸收法仪器操作步骤。
答：（1）接通电源，设定参数，将检测器调至工作状态；（2）打开光源，给定灯电流；（3）调节分光器，选择需要的波长、狭缝；（4）打开气体阀门，调节流量，点燃火焰；（5）吸入溶剂，调节零点和100%吸收值；（6）吸入试样溶液，读取吸光度值或记录吸收谱图；（7）关闭气源、电源。
24、如何用简易方法定性地检查水中是否有金属阳离子的存在？
答：取约5mL水样，加入pH=10的氨缓冲溶液2~3滴，再加入2~3滴铬黑T指示剂，如水呈现出纯蓝色，表明水中无金属阳离子存在。如水呈现红色，或蓝紫色，表明有金属阳离子存在。
25、强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与什么因素有关？
答：强酸强碱滴定突跃大小不仅与体系的性质有关，而且还与酸碱溶液的浓度有关。一般的强酸强碱滴定，酸碱浓度每增大10倍，滴定突跃范围就增大两个pH单位。相反，浓度没缩小10倍，滴定突跃范围就缩小两个pH单位。
26、在酸碱滴定中，指示剂用量对分析结果有什么影响？
答：常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液，从而给分析带来误差且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。因此，在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下，一般用量少一点为好。
27、用草酸标定高锰酸钾时，草酸钠溶液为什么要加热至75～85℃？温度过高或过低有什么
影响？
答：高锰酸钾与草酸钠的反应，在常温下速度较慢，为加速反应，可将溶液加热到75～85℃。温度超过90℃，会使C2O42-部分分解，使标定结果偏高。反应式：2H++ C2O42-CO2+CO↑+H2O 温
=====>90℃
度低于60℃，反应速度太慢。
28、用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+时，为什么要加入硫酸磷酸混合酸？
答：经计算，在不加H2SO4-H3PO4混合酸时用K2Cr2O7标准液滴定Fe2+的滴定率仅达99.80%，表明滴定终点出现过早。加入H2SO4-H3PO4混合酸后，可起如下作用：（1）使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)-，降低了Fe3+/ Fe2+电对的电位；（2）Fe3+/ Fe2+电对的电位降低后，化学计量点附近的电位突跃增大，Cr2O72-与Fe2+的反应也更完全；（3）由于生成的无色的Fe(HPO4)-，消除了Fe3+的黄色干扰，有利于终点的观察。
29、配臵碘标准滴定溶液时为什么要加入碘化钾？用反应式说明。配好的碘溶液为什么要保
存在棕色瓶中？并要放在暗处？
答：（1）因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘配离子。反应式：KI+I2=KI3 这
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样即可使碘很容易溶解在水中。另外，I2易挥发，生成三碘配离子后可减少碘的挥发。所以，在配臵碘标准滴定溶液时要加入碘化钾。（2）碘见光易分解；I2+ H2OHI+HIO 尤其在紫外光
=====日光
的照射下，上述反应进行得很快。碘分解后，使碘溶液的浓度降低，故碘溶液需保存在棕色瓶中，并要放在暗处。
30、测定水的总硬度时，在配臵的EDTA标准滴定溶液中，常加入少量Mg2+有何作用？它对测
定结果有无影响？为什么？
答：加入少量Mg2+对测定结果无影响。例如在含有Ca2+的水样中（Mg2+含量很少时）加入MgY2-，再加入铬黑T（EBT）指示剂以EDTA滴定，发生下述臵换反应和滴定反应：MgY2-+ Ca2+== Ca Y2-+ Mg2+；Mg2++HIn2-==MgIn-+H+；Ca2++Y4-==CaY2-；MgIn-+ Y4-+ H+== MgY2-+ HIn2-，其中MgIn-为酒红色，HIn2-为纯蓝色。这是由于Kcay＞KMgY而KMg-EBT＞KCa-EBT即Mg2+与EBT显色灵敏度高于Ca2+与EBT显色的灵敏度。这样可提高终点变色的敏锐性，并使终点误差变小。在这里，滴定前加入的EDTA-Mg和最后生成的EDTA-Mg的量是相等的，故加入的EDTA-Mg不影响滴定结果。 31、简述重量分析对沉淀式的要求有哪些？
答：（1）沉淀式应具有最小的溶解度。（2）沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。（3）沉淀式应当容易转变为称量式。
32、有机沉淀剂有何优点？请举出两个有机沉淀剂的名字，并分别说明它们的用途。 答：有机沉淀剂具有较大的分子量和选择性，形成的沉淀具有较小的溶解度，并有鲜艳的颜色和便于洗涤的结构。其形成的沉淀只需烘干即可称量。例如；丁二酮肟法测定镍，生成丁二酮肟镍；喹钼柠酮法测定磷，生成磷钼酸喹啉，都是经常使用的。 33、简述电位滴定法的优点。
答：电位滴定可用在混浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中，可以进行连续滴定和自动滴定。
34、色谱定性的方法有那些？
答：主要的定性方法有：（1）纯物质对照法。（2）利用保留经验规律定性。（3）利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用，色谱-核磁共振联用等。 35、试述含汞废液的处理方法。
答：将含汞废液用NaOH调节至PH8—10，加入适当过量的硫化钠，使其生成HgS沉淀，再加入FeSO4作为共沉淀剂，以除去过量的硫化钠，生成的硫化铁和氢氧化铁沉淀将悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀，放臵至上层澄清，将清夜排放后，残渣埋入地下。 36、应如何处理失效的铬酸洗液？
答：如铬酸洗液已失效，可加热浓缩后加入高锰酸钾粉末，滤去二氧化锰沉淀后重新使用。没有回收价值的废洗液可用废铁屑还原残留的Cr6+→Cr3+，再用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr(OH)3，沉淀埋入地下。
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