经典
5滴2%的淀粉溶液，用0.040 0 mol·L的Na2S2O3溶液滴定，最终消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知：2Co＋2I===2Co＋I2，I2＋2S2O3===2I＋S4O6 请回答下列问题：
(1)制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为_______________________________ ________________________________________________________________。 (2)请指出装置中存在的一处缺陷______________________________。 (3)若将
5 mL 30%的
H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶，可能出现的问题是
3＋
－
2＋
2－
－
2－
－1
__________________________________________________________________ __________________________________________________________________。
(4)若无活性炭作催化剂，所得产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体，而在活性炭的催化作用下，主要产物只有[Co(NH3)6]Cl3，这体现了催化剂的________性。
(5)步骤③中趁热过滤的主要目的是________，滤液中加适量浓盐酸的主要目的是________；乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是________________________。
(6)滴定终点的现象是__________________________________________， 测得产品的纯度为_______________________________。(保留三位有效数字)
解析 (6)根据对应关系n([Co(NH3)6]Cl3)＝n(Co)＝n(S2O3)＝0.001 mol，m([Co(NH3)6]Cl3)＝0.267 5 g，纯度0.267 5 g为×100%＝93.6%。 0.285 8 g
活性炭活性炭
答案 (1)2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH3=====2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O或2CoCl2＋H2O2＋12NH3＋2NH4Cl=====2Co(NH3)6Cl3＋2NH3·H2O
(2)缺少吸收挥发出氨气的装置(答案合理即可)
(3)温度迅速升高，氨气大量挥发且H2O2和NH4Cl受热分解 (4)选择
(5)除去活性炭，并防止产品析出 增大氯离子浓度，有利于[Co(NH3)6]Cl3析出 产品损失少 (6)最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30 s不再变化 93.6%
3＋
2－
考点指导3 有机物的制备
【典例3】 (2014·新课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：
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相对分 物质 子质量 异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 88 60 130 /(g·cm) 0.812 3 1.049 2 0.867 0 131 118 142 －3密度 沸点/ ℃ 水中溶解性 微溶 溶 难溶 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________；第二次水洗的主要目的是________________。 (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是__________________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
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(7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% c．60%
b．40% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________(填“高” 或“低”)，其原因是_____________________。 【思维提示】 第一步 明确反应原理
实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：
反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。
故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡右移，提高另一反应物—异戊醇的转化率。 第二步 熟知实验仪器
本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。 第三步 分析杂质成分
依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。
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第四步 除杂方案设计
第五步 产率(纯度)计算 由反应方程式：
3.9 g
可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第(7)问求得该反应的产率为×100%
6.5 g＝60%。(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇 【课堂对点训练】
3．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下： ①配制混酸，组装如图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。 ②向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。 ③在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。
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