23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？
如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）； 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。
可采用下列方法排除干扰
（1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分） （2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分）
（3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。（1分）
22：复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。（2分） 制剂分析的特点：
（1） 分析方法不同；（2分） （2） 分析项目的要求不同；（2分） （3） 含量测定结果的表达方法不同；（1分） （4） 含量限度的要求不同。（1分）
21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？
基本原理（3分）： 青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。（2分）
用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。（3分）
20：异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。（4分）
本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。（4分）
19：．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多
少？
因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:2
18：三点校正法测定维生素A的原理是什么？
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测定原理：
“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。其原理主要基于以下两点：
（1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。（4分）
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。（4分）
17：简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？
（1）主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比色法成功的关键。（4分）
（2）水相pH值的选择（4分）
如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In—浓度太低，从而影响离子对的形成；
如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。
故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH＋和In—形式存在，是酸性染料比色法至关重要的实验条件
16：简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？
．（1）基本原理：（3分）
提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。
（2）选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则：
①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。(3分)
②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分)
15：对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
答:对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。
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14：亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素
原理：（4分）
因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。
主要影响因素：（4分）
（1）加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。
（2）加过量盐酸加速反应：a.重氮化反应速度加快；b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶氮氨基化合物的生成。
（3）滴定温度的影响：（一般在室温10~30℃进行）。
（4）滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其尽快反应。
13：说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？
答．双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。
:12：阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？
生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。（4分）
利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。（4分）
11：简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？
答：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝
酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
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10：用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？
答： 9：
8：红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？
红外吸收光谱产生的条件是：（1）电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。（2）被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。
不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动
7：．为什么用EDTA滴定Mg2+，必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。（已知lgKMgY?8.7，lgKZnY?16.5）
解：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的pH值和配合物的稳定常数有关，查表得：当pH=5时，lg?Y(H)=6.6 , pH=10时，
lg?Y(H)=0.5。
pH=5时，lgKMgY?lgKMgY ?lgαY(H)=8.7-6.6=2.1<8
lgKZnY?lgKZnY ?lgαY(H)=16.6-6.6=10>8
因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+而不能滴定Mg2+。 pH=10时，lgKMgY?lgKMgY ?lgαY(H)=8.7-0.5=8.2>8
lgKZnY?lgKZnY ?lgαY(H)=16.6-0.5=16.1>8
即在pH=10时， Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。
6：在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？
答：（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。 （2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： ?溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。
?可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 ?溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。 5：简述酸碱指示剂的变色原理和选择依据是什么。 答：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。
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''''这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。
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共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。
凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。 4：
3: 基准物具备的条件是什么？
2：滴定分析的化学反应必须具备的条件是什么?
答．凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件： ①. 反应必须定量完成。 ②. 反应必须迅速完成。
③.必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。
1：定量分析中的误差就其来源和性质不同可分为哪两种误差？说明如何避免?
系统误差和偶然误差，其中系统误差主要包括：仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差，系统误差是可以避免的；偶然误差又称随机误差，一般无法避免，呈正态分布。
提高分析结果准确度的方法：1、选择合适的分析方法；2、增加平行测定的次数；3、减小测量误差；4、消除测定中的系统误差。
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