药物分析习题及答案

(√)6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。 五、简答题

1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述) 4．简述柱分配色谱-紫外法测定阿司匹林胶囊含量的原理 5. 简述二氟尼柳中有关物质检查的原理

6.简述两相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法 六、计算题

1．甲酚那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释成每1毫升中约含25毫克的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释每1毫升中约含2.5微克的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1微升，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。（0.01%）

2． 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）

解：