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2003兽药质量标准尼卡巴嗪

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【收录标准】农业部《兽药质量标准》2003年版 【类别】化学药品 【名称】尼卡巴嗪 【汉语拼音】Nikabaqin 【英文名】Nicarbazine

【分子式与分子量】C13H10N4O5·C6H8N2O 426.39

【来源】本品为4,4'-二硝基均二苯脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的复合物。按干燥品计算,含4,4'-二硝基均二苯脲(C13H10N4O5)应为67.4%~73.0%;含2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(C6H8N2O)应为27.7%~30.0%。

【性状】本品为黄色或黄绿色粉末;无臭,稍具异味。

本品在二甲替甲酰胺中微溶,在水、乙醇、醋酸乙脂、氯仿、乙醚中不溶;在稀硫酸中不溶。 熔点 本品的熔点(附录34页)为260~265℃,熔融时,同时分解。 【鉴别】(1)取本品1mg,加无水乙醇15ml、对氨基苯磺酰胺试液5ml及新配制的亚硝酸钠溶液(1→100)5ml,密闭,在65℃水浴中保温10分钟,即显紫红色。

(2)取本品1mg,加无水乙醇15ml,加1%乙醇制氢氧化钾溶液5ml,溶液显黄色。 【检查】pH值 取本品0.2g,加水20ml,摇匀。pH值应为5.0~7.0(附录40页)。

氯化物 取本品0.1g,加水2ml,煮沸2分钟,加水至 20ml,放冷,用无Cl—滤纸滤过,取滤液5ml,依法检查(附录51页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.28%)。

铵盐 取本品0.3g,精密称定,置500ml凯氏烧瓶中,加水150ml,锌粒数粒,小心沿壁加40%氢氧化钠溶液10ml,用氮气球将凯氏瓶与冷凝管连接。取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,将冷凝管的一端浸入硼酸溶液液面下,加热蒸馏,至接收液总体积为150ml时,停止蒸馏,用水淋洗冷凝管尖端,溜出液用硫酸液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相当于1.7mg的NH3。以NH3计,铵盐含量不得过1.0%。

游离2-羟基-4,6-二甲基嘧啶 取本品0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml,振摇10分钟,并稀释至刻度,摇匀。立即滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置500ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录17页),以磷酸盐缓冲液(pH7.0)为空白,在295nm波长处测定,其吸收度不得大于0.35。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录57页)。 炽灼残渣 不得过0.5%(附录59页)。

【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的尼卡巴嗪对照品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加二甲替甲酰胺微热使溶解,放冷,并用二甲替甲酰胺稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,照对照品溶液项下的方法制备,即得。 测定法 4,4'-二硝基均二苯脲 精密量取对照品溶液3ml,置200ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置25ml量瓶中,加1%乙醇制氢氧化钾溶液5ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录17页),以0.2%乙醇制氢氧化钾溶液为空白,在430nm波长处测定吸收度。同时精密量取供试品溶液3ml,与对照品溶液同法操作。根据对照品与供试品溶液吸收度比值计算,并将结果与0.7090相乘,即得供试品中含有C13H10N4O5的量。

2-羟基-4,6-二甲基嘧啶 精密量取对照品溶液3ml,置200ml量瓶中,用二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,精密加入新配制的对氨基苯磺酰胺试液10ml,摇匀,再精密加入亚硝酸钠试液(1→50)2ml,密塞,摇匀,置65℃水浴中保温10分钟,立即用冷水冷至室温,放置20分钟。照分光光度法(附录17页),在540nm波长处测定吸收度。同时精密量取供试品溶液3ml,与对照品溶液同法操作。根据对照品与供试品溶液吸收度的比值计算,并将结果与0.2912相乘,即得供试品中含有C6H8N2O的量。

空白液 精密量取二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液10ml,自\置50ml量瓶中\起同法操作,即得。

【作用与用途】抗球虫药。

【用法与用量】制成预混剂混饲 每1000kg饲料 鸡125g。 【贮藏】遮光,密闭保存。 【注】对氨基苯磺酰胺试液 取对氨基苯磺酰胺1g,加乙醇100ml溶解,加硫酸液(0.5mol/L)100ml,即得。

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