点，考察释药的完全性（累积释药量应>75%）。 21．简述中药制剂分析的特点。
（1）中药市场混乱、极不规范；（2）中药材质量不稳定；（3）各种有效成分在中药中的含量相差悬殊；（4）成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚；（5）制剂工艺不同，有效成分的量也不同；（6）剂型繁多，辅料干扰大。 22．简述中药制剂分析的一般程序。
取样与样品保存（提取、纯化）、鉴别、检查、含量测定。
23．简述我国药品质量标准的分类。 （1）国家标准，中华人民共和国药典；（2）临床研究用药品质量标准，临床试验阶段的质量标准；（3）暂行或试行药品标准，暂行药品标准、试行药品标准；（4）企业标准。 24．药品质量标准研究中，选择含量测定法的基本原则是什么？含量测定方法的评价应着重
考察哪些效能指标？ 含量测定法的基本原则：（1）原料药（西药）的含量测定首选容量分析法，少用色谱法；（2）制剂的含量测定应首选色谱法，少用容量法；（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生素药品应首选HPLC法及微生物法；（4）放射性药品应首选放射性测定，生理活性强的药品应首选生物检定法；（5）在上述方法均不合适时，可考虑使用计算分光光度法；（6）对于创新药物的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。
含量测定方法的评价应着重考察的效能指标：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
25．试回答CZE法的特点和适用范围。
特点：流出顺序为正离子-中性粒子-负离子；电渗流为驱动力，流型为平塞型，谱带不扩张（无涡流扩散项和传质阻抗相），柱效优于HPLC法；重复性差（弱点）。提高定量重复性，可采用叠加对比法（成分较简单时用内标法）进行定量分析。 适用范围：CZE为最基本、最广泛的分离模式，适用于所有具有不同淌度的荷电离子的分离，但不能分离中性物质及荷质比相同的组分。
26．试讨论HPLC/MS联用技术中的几种离子源的特点。
（1）基质辅助激光解吸电离源（MALDI）有点：可使难电离样品电离，特别适合生物大分子，用于蛋白质分子质量质谱测定可达十万Da或更高，并可用于混合物的分析和结构测定；采用脉冲式激光，特别适合与TOF MS匹配。
（2）电喷雾电离源（ESI）：最软的电离方式，准分子离子峰可确定分子量；适用于大多数药物及代谢物的检出（包括中等极性到强极性），不能检测无法离子化的药物；采用电喷雾离子阱质谱可以进行多级质谱分析，提供化合物丰富的结构信息；能形成多电荷离子，电喷雾四级杆质谱可以分析高分子量化合物，也是HPLC或HPCE与质谱联用的好接口。
（3）大气压化学电离源（APCI）另一种软电离方式，准分子离子峰可确定分子量；适用于弱极性小分子化合物的分析；通过调节接口内锥孔电压控制分子离子在离子源内的断裂程度（源内CID）来获得结构信息；适合大流量和广泛种类的溶剂，降低干扰；可分析流动相含水量高或低样品，适合梯度洗脱；单电荷离子。
八、计算题：
1．紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯胶丸含量，取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释至100ml，在下列波长下测得吸收度为： 波长（nm） 测得吸收度（A）
300 0.390
316 0.607
328 0.671
340 0.550
360 0.224
已知胶丸内容物平均重量为0.08736g，其标示量为每丸3000IU。试求占标示量的百分含量? 解：A300/A328=0.581（ 0.026） A316/A328=0.905（0.002） A328/A328=1.000 A340/A328=0.820（-0.009） A360/A328=0.334（0.035）
有两个超过规定值的±0.02，所以计算A328（校正）=3.52（2 A328- A316- A340） 得A328（校正）=0.6512 （A328（校正）- A328）/ A328×100%=-2.95% 表明杂质干扰很小，仍用A328计算含量：
标示量%?A?D?1900?W0.671?1900?100?0.08736?100%??100%?94.95%W?100?L?标示量39.1?100?3所以此维生素A醋酸酯胶丸的标示量百分含量为94.95%。
2．维生素A醋酸酯胶丸的含量测定，取内容物W，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9~15IU/ml。已知内容物平均重量为80.0mg，其标示量为每丸10 000IU。试计算取样量（W）的范围是多少？
10000?W解：9?80.0?15 解得W的范围为72~120mg。
10003．见教材251页的应用示例
（1）计算各波长处得吸光度与328nm波长处的吸光度比值 316 328 340 波长（nm） 300 0.893 1.000 0.834 吸光度比值 0.564 0.555 0.907 1.000 0.811 规定比值 +0.009 -0.014 0 +0.023 比值之差 有一个比值超过规定的限度，计算校正吸光度。 （2）A328（校正）=3.52（2 A328- A316- A340）=0.637 （A328（校正）- A328）/ A328×100%=-3.92%
因校正吸光度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故用A328（校正）计算含量。 （3）标示量%?360 0.344 0.299 0.045 A?D?1900?W?100%?93.9%
W?100?L?标示量4．见教材300页的示例1
AX?CR?10?3含量%?
AR?W?(1?干燥失重%）?100%5．见教材300页的示例2
A?100?W?10-3标示量%?1%?100ácm?5?W?标示量
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