第一章、药物分析与质量标准
世界各国最新药典：
美国USP(35)-NF(30)，英国BP（2012），日本JP(15)，欧洲药典第7版。
中国药典2010版，于2010年10月1日起正式执行，分三部：一部中药，二部化药，三部生物制品。结构分为四部分： 1、凡例：
1．标准品、对照品 ：标准品、对照品是指在鉴别、检查、含量测定中应用的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱方法中用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品是指生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定中应用的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
标准品与对照品的建立或变更批号，应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。
标准品与对照品均附有使用说明书、质量要求（包括水分等）、使用效期和装量等。 2．试药、试液、指示剂 ：试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定剂等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。
试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 未指明乙醇浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇。 3．计量
（1）计量仪器要求 药物分析检验中用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。
（2）滴定液和试液的浓度表示方法 以mo1/L（摩尔/升）表示的滴定液，如其浓度要求精密标定，则以“XXX滴定液（YYY mol/L）”表示；当作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYY mol/L XXX溶液”表示。
（3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；对于溶液的百分比，如无特殊规定是
指溶液100 ml中含溶质若干克；此外，还有一些特殊表示方法：表示100 g溶液中含有溶质若干克用%（g/g）表示，100 ml溶液中含有溶质若干毫升用%（ml/ml）表示；100 g溶液中含有溶质若干毫升%（ml/g）表示。乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
（4）液体的滴，是指在20℃时，以1.0 ml水为20滴进行换算。
（5）某种溶液后标示的“（1→10）”等符号，是指1.0 g固体溶质或1.0 ml液体溶质加溶剂使成10 ml配成的溶液；未明确指明用何种溶剂时，均指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。
（6）涉及的温度均以摄氏度（℃）表示
水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃ 热水 系指70～80℃； 微温或温水 系指40～50℃； 室温（常温） 系指10～30℃； 冷水 系指2～10℃； 冰浴 系指约0℃； 放冷 系指放冷至室温。 3.7 溶解度表示方法（见附表1）
附表1 溶解度表示方法
溶解度表示方法 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶解1 g或1 ml溶质所需的溶剂体积（ml） 小于1 ml
大于1 ml小于10 ml 大于10 ml小于30 ml 大于30 ml小于100 ml 大于100 ml小于1000 ml 大于1000 ml小于10000 ml 10000 ml不能完全溶解
4．精确度 取样量的准确度和试验精密度。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，其精确度可根据规定“称取”或“量取”数值的有效数位来确定，例：称取“0.1 g”，称取重量可为0.06～0.14 g；称取“2 g”，系指称取重量可为1.5～2.5 g；称取“2.0 g”，系指称取重量可为1.95～2.05 g；称取“2.00 g，系指称取重量可为1.995～2.005 g。应根据“称重”或“量取”的量正确选用量器。
被测物如需“精密称定”，则指称取重量应准确至所取重量的千分之一；如仅为“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；被测物如需“精密量取”则量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，如规定“量取”则可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
（2）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。
（3）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。
（4）原料药的含量（%），除另有规定外，均按重量计。如规定含量上限为100%以上时，应理解为并非真实含有量，而是指采用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，是药典规定的限度或允许偏差；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
（5）制剂的含量限度范围是根据主药含量的多少、生产过程可能产生的偏差、贮存期间可能发生的变化及测定方法允许的偏差等制定的。
（6）未注明试验的温度时，指在室温下进行；当温度变化对试验结果有显著影响时，如无特殊规定，应以25℃±2℃为准。 2、正文部分：
正文收载药品或制剂的质量标准,按中文药品名称笔画顺序编排，每一品种项含： ⑴品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名） ⑵有机药物的结构式；⑶分子式与分子量；⑷来源或有机药物的化学名称；⑸含量或效价规定；⑹处方；⑺制法；⑻性状；⑼鉴别；⑽
检查；⑾含量或效价测定；⑿类别；⒀规格；⒁贮藏；⒂制剂 3、附录 4、索引
药品检验基本程序：取样、性状、鉴别、检查、含量测定、记录和报告。
药品质量管理规范：GLP、GMP、GSP、GCP,而中药材的质量管理用GAP作为基本准则。
第二章、药物鉴别检验
一、药物的鉴别试验 (Identification Test)内涵：
根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。
鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。
二、鉴别试验的分类：
1. 一般鉴别试验（General Identification Test）
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！ 2. 专属鉴别试验（Specific Identification Test） 原料药鉴别: 外观和物理常数确认鉴别项下规定的试验 制剂鉴别:
鉴别项下规定的试验
三、鉴别试验设计的依据
根据药物的化学结构、理化性质设计 鉴别试验的要求：
灵敏度（sensitivity）：最低检出量、最低检出浓度 专属性（specificity） 空白试验 四、物理常数测定法
1、性状（Description）：反映药物特有的物理性质
相关推荐：
loading