HH恒温水浴锅 电子分析天平 BS223S
金坛市晶玻实验仪器厂 北京赛多利斯仪器有限公司
2.2试验方法
2.2.1供试土样
本次实验的土壤是取自广东省徐闻县的砖红壤，所有样品均为底层土壤。将采集回来的样品自然风干后，人工拣选样品中的草根、碎石等杂质，再经过研磨，过60目筛；将筛下土壤放在105℃烘箱中烘24小时，取出装在广口瓶中备用。取少量土样，根据国家检测标准，对土样表征其理化性质。
2.2.2土壤基本性质的测定
pH的测定方法：用玻璃电极法测定（土水的比例为1:2.5）。取风干土样10.0g于25mL水中（超纯水），用玻璃棒剧烈搅动1~2min，静置30min。（此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响）。
有机质的测定：准确称取0. 5000g土样于500mL三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之均匀混合，然后加入浓H2SO4 20mL，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。
土壤阳离子交换量（CEC）的测定：称取存放于广口瓶中的风干土样1.0g(精确到0.01g)，将其小心放入100mL离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。然后加入交换剂，使其总体积达到80mL左右，再用玻璃棒搅拌1—2min，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5min，转速3000转/min左右，弃去离心管中的上清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150mL开氏瓶中，洗入体积控制在80—100mL左右，其中加2mL液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1.0g左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。
2.2.3影响因素实验
超纯水配置一定浓度的硝酸铜溶液（100mg/L），依次取5、6、7、8、9mL的硝酸铜溶液于250mL具塞锥形瓶中，并加入1g土壤样品，然后调节pH（pH
用0.1mol/L KOH和0.1mol/LHNO3来调节）。锥形瓶放入振荡器中振荡，振荡器的条件设置为: r=200r/min, t=2h,T=25℃。振荡完毕后，静置10min，测pH，取上清液，采用马尔文nanoZS90电位仪测定Zeta电位，其余清液过0.45μm滤膜，用紫外分光光度计测定铜离子含量。
根据绘制出的Cu2+的标准曲线，可以测定样品中所含有Cu2+的浓度大小，从而进一步为下面的分析和讨论做准备。
2.2.4吸附热力学研究方法
取供试土样1g置于250mL具塞三角瓶中，加入100mg/L的Cu2+5、6、7、8、9mL，调节pH为5.0±0.2，将塑料瓶放入摇床中，温度控制分别为15、25、35℃，振荡时间为2h，转速为200r/min，取样，测pH，静置15min，取部分上清液，采用马尔文nanoZS90电位仪测定Zeta电位，其余清液过0.45?m膜，用紫外分光光度计测定铜离子含量。
2.2.5吸附动力学研究方法
取供试土样1。0g置于250mL（具塞三角瓶））中，加入100mg/L的Cu2+5mL，调节pH为5.0±0.2，将三角瓶放入摇床中，温度控制为25℃，分别于振荡时间为0、2、5、10、20、30、45min和60、90、120、180、240、360min时，取样，测pH，静置15min，取部分上清液，采用马尔文nanoZS90电位仪测定Zeta电位，其余清液过0.45?m滤膜，用紫外分光光度计测定铜离子含量。
2.3实验分析方法
2.3.1标准曲线
（1）配制浓度为0.1mmol/L 的Cu(NO3)2溶液为标准溶液；
（2）向一系列50 mL比色管中分别加如0，1，2，4，6，8和10mL 铜标准溶液加入蒸馏水稀释到25 mL；
（3）加入80%的氨水调节溶液的pH为9.0左右；
（4）依次向比色管中加入5mL浓度为400g/L的柠檬酸三铵溶液（掩蔽剂），然后加入2mL浓度为2g/L的双环已酮草酰二腙（BCO），再加入5mL氨水和氯化铵缓冲溶液（pH=9），最后加入1mL乙醛，加水至50mL刻度。
（5）将比色管放在温度为50℃的水浴锅中加热10min，冷却至室温，以水为对照，使用紫外分光光度计测其吸光度。
0.9y=1.082x+0.0082R=0.9983 Cu 浓度(mg/L)0.60.32+0.00.00.20.40.60.8Abs图2-1 铜离子标准曲线
根据所测吸光度与铜离子浓度绘制出标准曲线，如图2-1所示。吸光度与铜离子浓度的关系式为：y=1.082x+0.008，相关系数R2=0.9983.相关系数达到两个9，说明该拟合方程可用。
第三章 土壤样品基本性质的表征
3.1 XRF
通过XRF仪器来分析三种土壤的组成成分，结果如表3-1。
表3-1 XRF
组成成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO TiO2 CaO K2O P2O5 MnO NiO Cr2O3 CuO
含量百分比（%）
43.484 21.673 12.589 3.264 1.634 1.423 0.760 0.163 0.155 0.063 0.040 0.021
3. 2零点电位的确定（pHZPC）
土壤的表面电荷是由它自身在水中悬浮液的Zeta电位所决定（pH为2.0-7.0）。采用马尔文nanoZS90电位仪测定Zeta电位。图3-1为 pH对土壤Zeta电位变化的影响。零点电位（pHZPC）是当土壤表面电荷为零时的pH值。从图可知，土壤的零点电位（pHZPC）大约为4.5。
10Zeta potential (?) (mv)50-5-10-153.03.54.04.55.05.56.06.57.0 pH initial
图3-1 pH对Zeta电位的影响
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